[发明专利]一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法

说明书

本发明公布了一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，以氢氧化镁和α相氢氧化铝产品为原料，经过“酸溶‑球磨‑碱沉淀‑晶化”工艺流程制备高热稳定性镁铝水滑石产品。针对传统工艺以可溶性镁盐/铝盐为原料，生产过程产生大量的含盐废水的问题，创新性地改进镁源/铝源，并设计了物理法‑化学法相结合的生产技术，制得的镁铝水滑石产品具备热稳定性高、分散性好等特点。

技术领域

本发明涉及无机化工领域，具体涉及镁铝水滑石制备方法。

背景技术

镁铝水滑石(Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O)是一种层状双金属氢氧化物，具有独特的结构与性能，如酸碱性、层间阴离子可交换性、记忆效应、热稳定性、吸附性、组成和结构的可调控性，阻燃性等，使得镁铝水滑石在催化、污水处理、医药、油漆涂料和阻燃材料等领域应用广泛。特别地，镁铝水滑石作为一种环保型阻燃剂，具有高效、无毒、低烟等优点，当前制备镁铝水滑石的方法主要有共沉淀法，水热法、离子交换法、焙烧还原法和微波辐射法等，但上述方法存在一些不足，如共沉淀法，一般采用可溶性铝盐与镁盐作为原料，制备的样品结晶度低，热稳定性不好，在105℃已开始失去结晶水，影响其在高分子材料中的应用，且团聚现象严重，未经表面活性剂改性的样品吸油量在90mL/100g以上；离子交换法对离子交换的反应条件复杂，若控制条件不当，会改变晶体的晶型，使镁铝水滑石失去特有的功能，其次对交换的离子交换能力要求高；焙烧还原法对焙烧温度要求高，需根据不同的水滑石组成选择适当的温度，若温度过高，会生成MgAl₂O₄尖晶石相，使结构不能重建。水热法一般是对共沉淀法制备的样品进行水热处理，可控制晶相和晶粒尺寸，提高样品的结晶度。

发明内容

针对上述方法制备镁铝水滑石结晶度低、热稳定性差、团聚程度大、生产成本高等问题，本发明提供一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，降低了废水量，提高了样品的热稳定性及分散性，降低了生产成本。

为实现上述发明目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，采用酸溶-球磨-碱沉淀-晶化工艺制备镁铝水滑石；

所述的提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法，具体步骤如下：

(1)称取氢氧化镁与氢氧化铝原料，向混合料中加入5倍氢氧化镁样品质量的水，搅拌均匀，形成氢氧化镁与氢氧化铝混合浆料；

(2)向步骤(1)中滴加酸，65℃下搅拌混合均匀；

(3)将步骤(2)得到的样品转入球磨机中，400r/min的转速下球磨一定时间；

(4)将步骤(3)球磨得到的浆料转移至反应瓶中，搅拌，滴加碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，直至pH＞11；

(5)将步骤(4)得到的反应溶液转移至水热合成釜中，控制温度，晶化；

(6)将晶化后得到的样品进行分离，用纯水洗涤至洗涤液pH达到7-8，干燥得到镁铝水滑石样品。

所述步骤(1)中，n(Mg(OH)₂):n(Al(OH)₃)＝2-3:1；

步骤(1)中，所用氢氧化镁粒径D50＝1.5-4μm，氢氧化铝为α-Al(OH)₃，粒径D50＝2-5μm；

步骤(2)中，所述酸为硝酸，盐酸，硫酸，乙酸等，优选硝酸，所用酸量为氢氧化镁摩尔量的1/2；

步骤(3)中，所述球磨时间为40-120min；

步骤(4)中，所述混碱溶液氢氧化钠与碳酸钠摩尔比为1:1；