[发明专利]一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法

权利要求书

1.一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)搭建装置：在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；

所述He气瓶通过导管引入所述鼓泡瓶内的下部，在所述He气瓶和鼓泡瓶之间还设有减压阀、流量计；

所述膜组件包括：一端设有真空计，由内向外设置的无机分离膜、膜组件外壳、电加热带，膜组件的另一端通过导管分别将无机分离膜内侧连接到第一冷凝瓶，将膜组件外壳连接到第二冷凝瓶；

在所述鼓泡瓶的上部设有导管连接到所述膜组件设有真空计一端的膜组件外壳；

所述无机分离膜仅水蒸汽能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧；在所述第一冷凝瓶和第二冷凝瓶外侧均具有液氮罐；

在所述鼓泡瓶的底部设有电加热套；

在所述第一冷凝瓶和真空泵之间、所述第二冷凝瓶出气口处分别具有第一针型阀和第二针型阀，用于装置的气密性检查；

(2)设备调试准备：打开氦气瓶，通入氦气，打开第一针型阀和第二针型阀，开启电加热带电源，开启真空泵；待膜组件温度稳定，且真空计示数稳定时，关闭氦气，关闭第一针型阀、第二针型阀和真空泵，观察所述真空计示数是否仍维持不变；

(3)加样：步骤(2)检漏结束保持He气瓶开启，将待分离酒样加入到所述鼓泡瓶中；

(4)水分收集：开启第一针型阀和第二针型阀，调节流量计的流速为150mL/min，开启真空泵，开启电加热套加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干；

(5)同位素比值测定：待分离结束15min后，取下所述第一冷凝瓶，收集冷凝的水样待测；

所述无机分离膜为亲水性蒸汽渗透膜，孔径大于水分子的分离动力学直径，小于酒中大分子组分的分子动力学直径；

在加样之前，对所述无机分离膜进行加热和He载气吹扫，此时第一冷凝瓶和第二冷凝瓶未放入液氮罐中；

在所述水分收集步骤中，在开启真空泵后，迅速将第一冷凝瓶和第二冷凝瓶放入液氮罐中；

所述电加热套为可控温电加热套，配合温度探头使用，与其配合使用的温度探头放置在所述鼓泡瓶内的下部；所述电加热带为可控温电加热带，与温度探头和温控仪表配合使用；

所述无机分离膜为NaA分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，将酒样加热至78.5℃，保持10min；继续加热至99℃，调节流量计流速为50mL/min，加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干。

3.根据权利要求1所述的分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，所述步骤(2)中流量计的流速设置为150mL/min，电加热带加热温度设置为110℃。