[发明专利]一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法

说明书

本发明公开一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；通过氦气在一定流量下通入经加热的鼓泡瓶内部，鼓泡瓶中酒样的乙醇、水蒸汽等组分随着氦气载气进入膜组件，而仅有水蒸气能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧，而后在第一冷凝瓶中被收集，随He载气引入无机分离膜外侧的除水蒸汽以外的其他组分在第二冷凝瓶中被收集，从而实现分离酒中的水的目的；本发明整个分离装置有较好的气密性，可防止有气体外溢以及空气中的水蒸气进入分离装置。

技术领域

本发明涉及同位素比值技术在酒类产品产地溯源和掺假鉴定中的应用领域，具体地，涉及一种分离酒中的水以用于H和O同位素测定的方法。

背景技术

现有技术用于测定酒类产品中水的H和O同位素比值的方法有：CO₂-H₂O氧同位素平衡法，铂催化H₂-H₂O氢同位素平衡法，吸附解吸分离水以测定H和O同位素比值。

CO₂-H₂O氧同位素平衡法测量的原理是将CO₂直接通入酒中，CO₂与酒中的H₂O发生氧同位素交换，当氧同位素交换达到平衡时，通入载气将达到氧同位素平衡的CO₂引入稳定同位素质谱仪(IRMS)，测定CO₂中氧同位素比值，以间接得到酒中水的氧同位素比值。鉴于酒中CH₃CH₂OH与CO₂分子量接近，因此，采用CO₂-H₂O氧同位素平衡法在线测量酒中水的O同位素比值时，酒中CH₃CH₂OH会干扰IRMS对CO₂中O同位素的测量，测量结果发生偏差；CO₂-H₂O氧同位素平衡法，达到氧同位素平衡所需时间较长，需采用专用的商业化设备，设备价格昂贵。

铂催化H₂-H₂O氢同位素平衡法的原理是将H₂直接通入酒中，在铂催化作用下，H₂与酒中的H₂O发生氢同位素交换，当氢同位素交换达到平衡时，通入载气将达到氢同位素平衡的H₂引入IRMS，测定H₂中氢同位素比值，以间接得到酒中水的氢同位素比值。H₂-H₂O氢同位素平衡法，达到氢同位素平衡所需时间较长，需采用专用的商业化设备，设备价格昂贵。

吸附解吸分离水以测定H和O同位素比值的原理是：首先将N₂通入酒中鼓泡，将酒中的水以蒸汽形式载出，使用BaCl₂干燥剂吸附载气中水蒸气；待吸附完成后，加热BaCl₂干燥剂，使吸附的水分解吸，而后使用液氮冷阱重新收集解吸的水蒸汽；使用IRMS测量液氮冷阱收集的水中H和O同位素比值。该方法为离线测量，即先分离酒中的水，再用IRMS测量水中的H和O。与CO₂-H₂O氧同位素平衡法、铂催化H₂-H₂O氢同位素平衡法等在线分离方法相比，离线测量时，所需分离装置简单、造价低、测量精度较好。但采用吸附解吸的方式分离酒中水，该方法比较耗时，且存在一定的安全隐患，该方法在冷凝收集水时，以N₂作为载气(流速小于3mL/min)吹扫吸附在BaCl₂干燥剂上的水分，而后将N₂载气通入液氮冷阱中。N₂载气会在玻璃材质的冷凝瓶中被冷凝成液氮，收集结束后，取下冷凝瓶时，冷凝瓶中的液氮会急速膨胀，体积迅速增大，存在安全隐患；鉴于载气流速非常小(小于3mL/min)，N₂载气被冷凝成液氮后，空气中的水蒸气会进入冷凝瓶，对测量结果造成干扰。