[发明专利]一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法有效
申请号: | 202010775636.9 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111965275B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 王小明;张辉;乔琳;程冰峰 | 申请(专利权)人: | 安徽华辰检测技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 230000 安徽省合肥市包河区兰*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 甘蔗 中硝磺草酮 莠灭净 氯吡嘧磺隆 方法 | ||
本发明公开了一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法,采用高效液相色谱‑质谱联用法检测,在甘蔗基质中硝磺草酮的回收率为92.9%~103.0%,RSD为1.1%~1.4%;莠灭净的回收率为101.0%~103.0%,RSD为0.6%~0.7%;氯吡嘧磺隆的回收率为105.0%~114.0%,RSD为0.7%~2.0%。为研究甘蔗施用了上述3种药物后残留量的变化情况提供了一种可靠的检测方法,同时填补了现有方法不能同时检测甘蔗基质中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的空白。
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域,尤其涉及一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法。
背景技术
硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶的芽前和苗后的选择性除草剂,莠灭净是一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂,氯吡嘧磺隆是一种磺酰脲类除草剂,三种除草剂复配使用,可有效防治各种田间阔叶草和一些禾本科杂草,已广泛应用于各类田间杂草的防治。
目前国内外对于这三种除草剂制定的最大残留限量值都比较小,需要灵敏度更高的仪器参与日常的检测。对于上述三种除草剂的检测方法均有报道,主要是液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。液相色谱法的定量限比较高,已不能满足国内外制定的最大限量值的要求;液相色谱-质谱联用法,样品前处理过程复杂、繁琐,检测过程耗费时间很长。而且未见有同时检测三种除草剂残留量方法的报道,需开展研究发现一种针对甘蔗基质检测上述三种药物可靠的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法,本发明能够同时简单快速和准确检测甘蔗基质中的硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆。
本发明提出的一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法,采用高效液相色谱-质谱联用法检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,流动相B为乙腈,洗脱方式为等度洗脱,流动相A和流动相B的体积比为50:50,流速为0.3mL/min;
质谱条件为:离子源为大气压下电喷雾离子源,三重四级杆质量分析器,DL管温度为250℃,加热块温度为400℃,接口温度为300℃,雾化气流量为3L/min,干燥气流量为10L/min,加热气流量为10L/min,碰撞气为氩气;监测模式为多反应监测模式。
优选地,硝磺草酮的多反应监测条件为:离子源为负离子模式,接口电压为-3.0kV,选择质荷比为338.00212.00和338.00291.00的离子对作为定性离子对,选择质荷比为338.00291.00的离子对作为定量离子对;其中离子对338.00212.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为22V、34、24V,离子对338.00291.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为16V、11、21V,驻留时间均为45msec。
上述离子对中的符号“”是本领域技术人员表示离子对时的常用符号。
Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压为日本岛津公司液相色谱-质谱联用仪特有的表示方式。
优选地,莠灭净的多反应监测条件为:离子源为正离子模式,接口电压为4.0kV,选择质荷比为228.2068.20和228.20186.20的离子对作为定性离子对,选择质荷比为228.20186.20的离子对作为定量离子对;其中离子对228.2068.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-20、-15V,离子对228.20186.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-10、-15V,驻留时间均为45msec。
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