[发明专利]一种通过硅气凝胶制备碳化硅纤维增强石墨预制体的方法

说明书

本发明提供了一种通过硅气凝胶制备碳化硅纤维增强石墨预制体的方法，通过硅气凝胶原位固化原料粉末制成生坯，并进行高温处理以获得碳化硅纤维增强的石墨预制体，本发明能够制备出力学强度高、孔隙分布均匀、可近净尺寸成型的碳化硅纤维增强石墨预制体。

技术领域

本发明属于复合材料领域，涉及一种制备石墨预制体的方法。

背景技术

随着电子器件的集成度越来越高以及能耗越来越大，电子封装领域对热管理材料的需求也在不断增长。铝基石墨复合材料因为具有较高的导热率、与电子元件相匹配的热膨胀系数以及较低的密度，因此具有很好的应用前景。目前石墨增强铝基复合材料的常用制备方法包括挤压浸渗、气压浸渗和无压浸渗，此三种方法均需制备石墨预制体，因此能够快速制备石墨均匀分布并具有一定力学性能的预制体非常重要。

目前常见的石墨预制体制备方法包括模压成型法和注射成型法。模压成型法是指把粘结剂、造孔剂等与石墨颗粒进行均匀混合，压制成型后进行高温造孔的方法。其具有步骤简单、设备要求低、生产周期快、生产成本低等优点。但是通过模压成型法制备的预制体孔隙不能均匀分布于预制体中，铝液浸渍后基体与石墨之间不能均匀间隔，造成复合材料的局部性能有差异，均一性较差。另外，模压成型法制备的石墨在造孔过程中坯体会不受约束的膨胀，不能精确控制预制体的尺寸，需要后期加工才能进行下一步的浸渍过程。注射成型法是指将有机烃类溶剂与原料粉末进行均匀混合后并通过注射机注射进入模具成型的方法。其具有生产速度快、预制体尺寸易控制以及造孔均匀的优点。但是注射成型法制备的预制体需要进行排蜡，排蜡的周期长而且耗能高，排蜡后的预制体强度也比较弱。本发明通过引入硅气凝胶制备石墨预制体，其具有孔隙分布均匀、生产周期短、耗能低以及可近净尺寸成型的特点。

为了提高预制体的力学强度，需要添加第二增强相来提高复合材料的综合性能。碳化硅纤维具有高比强度、高硬度、耐磨性好的特点，因此在预制体中添加碳化硅纤维对于复合材料的力学性能会有显著提升。常见的碳化硅纤维制备方法包括化学气相沉积法、前驱体衍生法和活性炭纤维转化法。此三种方法制备出的碳化硅纤维需要二次添加并与石墨机械混合后制备预制体，不能进行一体化成型，而且碳化硅纤维易团聚，在预制体中不易分散，因此获得的复合材料的均一性较差。

如何采用硅气凝胶原位固化法制备出碳化硅纤维均匀分布于石墨之间的预制体，使其具有力学强度高、孔隙分布均匀、可近净尺寸成型的特点，将是铝基复合材料所面临的挑战。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种石墨预制体的制备方法，通过硅气凝胶原位固化原料粉末制成生坯，并进行高温处理以获得碳化硅纤维增强的石墨预制体，本发明能够制备出力学强度高、孔隙分布均匀、可近净尺寸成型的碳化硅纤维增强石墨预制体。

本发明解决其技术问题所采用的方案包括以下步骤：

(1)将氢氧化钠、无水碳酸钠、磷酸钠、鳞片石墨、蒸馏水按照摩尔比1:(0.1～0.3):(0.06～0.18):(0.8～1.6):(7～14)称量后混合，升温至100℃后搅拌15min，抽滤并用蒸馏水清洗3～5遍，烘干得到所需石墨；

(2)将步骤(1)中所得的石墨浸没至浓硫酸中，升温至100℃搅拌15min，用蒸馏水稀释至石墨和浓硫酸总体积的10～15倍后进行抽滤，然后用蒸馏水清洗3～5遍，烘干得到所需石墨；

(3)将正硅酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、去离子水、盐酸、步骤(2)所得的石墨、氨水按照摩尔比1:6:(0.5～1):(2～6):1.8×10^-3:(1～2):14.4×10^-3依次量取后搅拌均匀得到浆料；

(4)将浆料注射入模具中，凝胶后进行脱模得到预制体；

(5)将预制体在60～200℃条件下加温干燥18～36h；