[发明专利]一种己内酯低聚物的合成工艺

说明书

本发明提供了一种己内酯低聚物的合成工艺，包括如下步骤：1）将6‑羟基己酸酯、第一催化剂先聚合反应3‑20h；2）聚合结束后加入第二催化剂和溶剂，反应3‑24h后，将产品和溶剂分离，得到聚己内酯低聚物。本发明的有益效果是：该方法过程简单，成本低，得到的己内酯低聚物分子量在1000左右，分散系数在1.1‑1.3之前，反应可控，收率高，经济效益可观。

技术领域

本发明属于化工行业，具体涉及一种己内酯低聚物的合成工艺。

背景技术

己内酯低聚物一般是ε-己内酯在引发剂和催化剂作用下，在加热和真空状态下聚合得到的2-10分子低聚物，其分子量一般在1000以下，低分子量的己内酯低聚物容易解聚得到ε-己内酯。

中国专利文献CN104292206A找到了以己内酯低聚物解决制ε-己内酯的技术方案，除此之外，还可以己内酯低聚物为基础制备一些聚酯类聚氨酯，分子量3000的低聚物有很好的弹性，也可与多种聚合材料共聚制造皮带、各种薄膜、纤维和鞋底。

关于己内酯低聚物的合成，文献中有以ε-己内酯为原料，正己醇为引发剂，卟啉铝化物催化下合成了己内酯低聚物，

发明内容

为解决上述问题，本专利以6-羟基己酸酯在一定温度和压力下，通过催化剂作用合成分子量1000左右的己内酯低聚物，大大降低了成本，提高了产率。

本发明的技术方案如下：

一种己内酯低聚物的合成工艺，包括如下步骤：

1)将6-羟基己酸酯、第一催化剂先聚合反应3-20h；

2)聚合结束后加入第二催化剂和溶剂，反应3-24h后，将产品和溶剂分离，得到聚己内酯低聚物。

步骤1)中，第一催化剂选自辛酸亚锡、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、三氯氧钒中的一种或几种。

步骤1)中，第一催化剂用量为6-羟基己酸酯的0.001％-5％。

步骤1)中，聚合反应温度100-200℃，压力绝压0.005-0.1MPa、时间3-20h。

步骤2)中，第二催化剂选自乙酸钴、乙二醇锑、锰、锌、钙、钴、铅的醋酸盐、无定形硅酸铝、ZSM-5型分子筛中的一种或几种。

步骤2)中，第二催化剂用量为6-羟基己酸酯的0-5％。

步骤2)中，溶剂选自THF、DMSO、氯仿、DMF、乙二醇苯醚、甘油、三硝基苯、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、硝基苯中的一种或几种。

步骤2)中，溶剂用量为6-羟基己酸酯的0-300％。

步骤2)中，反应温度在100-350℃之间。

步骤2)中，反应压力在绝压0.005-0.1MPa。

步骤2)中，反应时间在3-24h之间。

本发明的有益效果是：

该方法过程简单，成本低，得到的己内酯低聚物分子量在1000左右，分散系数在1.1-1.3之前，反应可控，收率高，经济效益可观。

具体实施方式

下面结合实例对本发明进一步描述。但本发明的保护范围不仅限于此。

实施例1