[发明专利]连续加氢合成3-氨基丙醇的生产设备及方法

说明书

本发明涉及一种3‑氨基丙醇的合成方法，特别涉及一种连续加氢合成3‑氨基丙醇的生产设备及方法，属于化学有机合成技术领域。该设备主要包括依次连接的膜扩散模块、填充床反应器、气液分离装置，气液分离装置顶端连接氨气吸收装置，气液分离装置底部出口连接液相收集装置，液相收集装置与精馏塔管路连接；膜扩散模块设有液相进口和气相进口，3‑羟基丙腈储罐与液相进口相连，氢气钢瓶、氨气钢瓶分别经分支管路与气相进口相连。本发明的方法及装置成本低、总收率高、安全性好、环境友好。在无溶剂下，使用负载型镍基催化剂，氨气作为助催剂，通氢气还原氰基，避免了釜式反应装置的飞温及产能低的缺陷，工艺路线经济环保、绿色安全。

技术领域

本发明涉及一种3-氨基丙醇的合成方法，特别涉及一种连续加氢合成3-氨基丙醇的生产设备及方法，属于化学有机合成技术领域。

背景技术

3-氨基丙醇是常用的医药中间体，主要用于医药、农药及表面活性剂的生产，在医药领域用于合成环膦酰胺，心可定、泛酸、泛醇等。泛醇不仅可用于治疗皮肤病、烧伤和感染性溃疡，并且是一种在香波和其它化妆品中有价值的添加剂。

常见制备3-氨基丙醇的方法有丙烯腈水合制备3-羟基丙腈(US2579580，US3024267)；2-氯乙醇与氰化物反应(US2311636)制备3-羟基丙腈；丙烯腈与酮肟反应，最后加氢还原氰基(US5426231)得到3-氨基丙醇。三种方法均涉及到氢化还原氰基的反应，具体过程为3-羟基丙腈溶解于醇溶剂中，雷尼镍催化下使用氨气作为助催化剂，100～150℃温度下通氢气还原氰基(《精细石油化工》2004年7月第4期4～6)。反应中使用间歇式反应釜，在高温高压下氢化，带来了飞温、副反应多、溶剂回收、产能低下等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续加氢合成3-氨基丙醇的生产方法，在无溶剂下，使用负载型镍基催化剂，氨气作为助催剂，通氢气还原氰基，避免了釜式反应装置的飞温及产能低的缺陷，工艺路线经济环保、绿色安全。

本发明还提供一种连续加氢合成3-氨基丙醇的生产设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种连续加氢合成3-氨基丙醇的生产设备，该设备主要包括依次连接的膜扩散模块、填充床反应器、气液分离装置，气液分离装置顶端连接氨气吸收装置，气液分离装置底部出口连接液相收集装置，液相收集装置与精馏塔管路连接；膜扩散模块设有液相进口和气相进口，3-羟基丙腈储罐与液相进口相连，氢气钢瓶、氨气钢瓶分别经分支管路与气相进口相连。

所述膜扩散模块的核心是一种隔膜，材料主要是高分子复合材料，具有均匀分布的孔道结构。本发明中，隔膜的一侧是液相反应原料，另一侧是气相反应原料；3-羟基丙腈与氢气的加氢反应，是在催化剂表面活性位上进行的典型气-液-固三相反应，反应的主要影响因素是传质过程。

气体在液相中达到合适的气泡尺寸，并且均匀分布，可以有效的促进在催化剂表面上的传质，从而加速反应进行。这里关键的技术细节是合适气泡的气泡尺寸，且均匀分布，是保证加氢反应速率的最重要因素。这种隔膜的一侧的气体，压力高于液相一侧，由于隔膜有合适的孔道，气体经过隔膜后气泡的尺寸得到了控制；同时隔膜孔道均匀分布可以促成气泡在液相中能够均匀分布，进入催化剂床层，实现良好的反应。

作为优选，3-羟基丙腈储罐与液相进口的管路上设有第一计量泵，氢气钢瓶与气相进口的管路上设有氢气压力表，氨气钢瓶与气相进口的管路上设有氨气压力表。

作为优选，膜扩散模块与填充床反应器之间的管路上设有压力表，填充床反应器、气液分离装置之间的管路上设有压力表和背压阀，液相收集装置与精馏塔之间的管路上设有第二计量泵。

作为优选，膜扩散模块出口的管道连接填充床反应器的顶端，使物料流向由上至下；填充床反应器下端经管道连接气液分离器。