[发明专利]一种全有机高介电、高击穿强度PVDF基介电薄膜制备方法在审
申请号: | 202010841046.1 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN111995779A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 卢红伟;张慧龙;张木华;范巧兰;李毅峰;苏伟涛;郭筱洁 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J3/24;C08L27/16;C08L39/06 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 310018*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 高介电 击穿 强度 pvdf 基介电 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种全有机高介电、高击穿强度PVDF基介电薄膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10,制备改性的聚偏氟乙烯,即MD-PVDF:
加入蒸馏水100份于圆底烧瓶中,加入氢氧化钠3~10份溶解;
再加入聚乙烯吡咯烷酮0.1~1份,聚偏氟乙烯,即PVDF,3~10份,在500~1000rmp转速下磁力搅拌溶解得到澄清的溶液;
溶液在50~80℃反应3~24h,反应物过滤采用蒸馏水洗涤3~5次,并于100~120℃干燥12~24h,即可得到MD-PVDF;
S20,制备交联的聚偏氟乙烯,即XL-PVDF:
称取N,N-二甲基甲酰胺,即DMF,100份于圆底烧瓶中,加入S10中制备的改性的聚偏氟乙烯3~10份,在500~1000rmp转速下磁力搅拌溶解得到澄清的溶液;
加入偶氮二异丁腈0.1~1份,于50~100℃油浴锅中搅拌回流8~24h;
反应结束后,冷却到室温,反应物过滤采用无水乙醇洗涤3~5次,得到交联结构产物;
于100~120℃干燥12~24h,即可得到具有交联结构的聚偏氟乙烯,即XL-PVDF;
S30,制备PVDF/XL-PVDF介电薄膜:
将0~10份PVDF加入圆底烧瓶中,加入1~10份的XL-PVDF,加入100份DMF,常温下搅拌3~6h,并进行20~30min的超声分散;
将溶解的PVDF/XL-PVDF溶液置于真空干燥箱中,100~120℃下干燥12~24h,制成真空干燥薄膜;
将真空干燥薄膜剪下置于粉末压片机内,模板温度设置为160~190℃、压强2~4MPa,保温保压1~3h;
保温保压结束后,将温度调至50~80℃,再保温1~6h后自然降温,降到室温后取出,即可得到PVDF/XL-PVDF介电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S30中制备完成的PVDF/XL-PVDF介电薄膜厚度为20-40μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备改性的聚偏氟乙烯,为加入蒸馏水100份于圆底烧瓶中,加入氢氧化钠3份溶解;再加入聚乙烯吡咯烷酮0.1份,PVDF3份,在500rmp转速下磁力搅拌溶解得到澄清的溶液,溶液在50℃反应3h,反应物过滤采用蒸馏水洗涤3次,并于100℃干燥12h,得到改性的聚偏氟乙烯,即MD-PVDF。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备交联的聚偏氟乙烯,为称取DMF100份于圆底烧瓶中,加入制备好的MD-PVDF3份,在500rmp转速下磁力搅拌溶解得到澄清的溶液;加入偶氮二异丁腈0.1份,于50℃油浴锅中搅拌回流8h;反应结束后,冷却到室温,反应物过滤采用无水乙醇洗涤3次,得到交联结构产物,于100℃干燥12h,即得到具有交联结构的聚偏氟乙烯,即XL-PVDF。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备PVDF/XL-PVDF介电薄膜,为将0份PVDF加入圆底烧瓶中,加入1份的XL-PVDF,加入100份DMF,常温下搅拌3h,并进行20分钟的超声分散;将溶解的PVDF/XL-PVDF溶液置于真空干燥箱中,10℃下干燥12h得到真空干燥薄膜;剪下置于粉末压片机内,模板温度设置为160℃、压强2MPa,保温保压1h;保温保压结束后,将温度调至50℃保温1h,然后自然降温,降到室温后取出,即可得到PVDF/XL-PVDF介电薄膜。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述PVDF/XL-PVDF介电薄膜厚度为20μm。
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