[发明专利]一种全有机高介电、高击穿强度PVDF基介电薄膜制备方法

说明书

本发明公开了一种全有机高介电、高击穿强度PVDF基介电薄膜制备方法，包括以下步骤：S10，制备改性的聚偏氟乙烯，即MD‑PVDF；S20，制备交联的聚偏氟乙烯，即XL‑PVDF；S30，制备PVDF/XL‑PVDF介电薄膜。本发明提供了一种既能提高介电常数，又使击穿强度不至于大幅下降的，全有机介电薄膜的制备方法。

技术领域

本发明属于聚合物薄膜制备领域，涉及一种全有机高介电、高击穿强度PVDF基介电薄膜制备方法。

背景技术

在众多储能器件中，聚合物基薄膜电容器具有最高的功率密度和最快的充放电响应时间，目前已应用于可再生能源转化储存、混合动力汽车等领域。然而，传统聚合物材料较低的储能密度已不能满足目前电子工业发展中对电子器件小型化和集成化的要求。在电介质材料中，介电常数和击穿场强是决定其储能密度的两个关键物理参数。过去试图通过提高电容器的相对介电常数(例如掺杂高介电材料、导电材料等)来提高电容器的能量密度，但由于添加填料来达到这一目的的同时，电场强度也会降低，因此这种尝试往往是失败的。由于储能密度取决于电场的平方，且仅与介电常数呈线性关系，因此这种尝试的失败是显而易见的。

自1994年Lewis提出纳米电介质概念以来，电介质材料领域取得了巨大进展，人们逐渐认识到内部界面结构对材料介电性能的决定影响。一般来说，高介电常数与高击穿场强互为矛盾关系，尤其是当人们认识到，在一定载荷下大部分应力由基体聚合物而不是由高介电常数材料所承载。因而，如何保证在提高介电常数的同时也使得击穿场强(或不明显降低)得到进一步提升，成为获得高储能密度电介质材料研究的关键问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明的技术方案为一种全有机高介电、高击穿强度PVDF基介电薄膜制备方法，包括以下步骤：

包括以下步骤：

S10，制备改性的聚偏氟乙烯，即MD-PVDF：

加入蒸馏水100份于圆底烧瓶中，加入氢氧化钠3～10份溶解；

再加入聚乙烯吡咯烷酮0.1～1份，聚偏氟乙烯，即PVDF，3～10份，在500～1000rmp转速下磁力搅拌溶解得到澄清的溶液；

溶液在50～80℃反应3～24h，反应物过滤采用蒸馏水洗涤3～5次，并于100～120℃干燥12～24h，即可得到MD-PVDF；

S20，制备交联的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF：

称取N,N-二甲基甲酰胺，即DMF，100份于圆底烧瓶中，加入S10中制备的改性的聚偏氟乙烯3～10份，在500～1000rmp转速下磁力搅拌溶解得到澄清的溶液；

加入偶氮二异丁腈0.1～1份，于50～100℃油浴锅中搅拌回流8～24h；

反应结束后，冷却到室温，反应物过滤采用无水乙醇洗涤3～5次，得到交联结构产物；

于100～120℃干燥12～24h，即可得到具有交联结构的聚偏氟乙烯，即XL-PVDF；

S30，制备PVDF/XL-PVDF介电薄膜：

将0～10份PVDF加入圆底烧瓶中，加入1～10份的XL-PVDF，加入100份DMF，常温下搅拌3～6h，并进行20～30min的超声分散；

将溶解的PVDF/XL-PVDF溶液置于真空干燥箱中，100～120℃下干燥12～24h，制成真空干燥薄膜；

将真空干燥薄膜剪下置于粉末压片机内，模板温度设置为160～190℃、压强2～4MPa，保温保压1～3h；

保温保压结束后，将温度调至50～80℃，再保温1～6h后自然降温，降到室温后取出，即可得到PVDF/XL-PVDF介电薄膜。