[发明专利]一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法在审
申请号: | 202010867072.1 | 申请日: | 2020-08-22 |
公开(公告)号: | CN111875496A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 韩学德;王乃英;李抓军;藤传弼 | 申请(专利权)人: | 鄄城天拓生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/36;C07C69/44 |
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地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抑制 乙二酸 二甲 酯反酸 方法 | ||
1.一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:包括以下原料及其重量分数:己二酸为20%-25%;甲醇为75%-80%;浓硫酸或磺酸为0.5%-2%;氯化锌为4%-8%;碱式氯化镁为5%-9%;氯化钙为4%-7%;氯铂酸钾为2%-4%;二氧化硅或活性炭为72%-85%。
2.根据权利要求1所述的一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:步骤如下:
a.将上述原料按照重量份数称取;
b.待步骤a完成后,再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75~85℃范围内进行混合,制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应,得到反应完成液;
c.待步骤b完成后,将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液;
d.待步骤c完成后,再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理,分离酸液与粗制乙二酸二甲酯;
e.待步骤d完成后,将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称取,并进行混合得到处理剂;
f.待步骤e完成后,将处理剂与粗制乙二酸二甲酯进行倒入器皿中混合,混合比例为1∶25,其混合温度在95~110℃,混合完成后将得到的混合液进行冷却降温,使乙二酸结晶析出,并且固液分离;
g.待步骤f完成后,再将滤液放入精馏塔进行精馏,得己二酸二甲酯,精馏在真空度为10-500Pa和温度105-165℃的条件下进行,且精馏时精馏塔内回流比为2-9∶1。
3.根据权利要求2所述的一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述步骤f中降温结晶的温度条件为-20℃-10℃。
4.根据权利要求2所述的一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述步骤f中搅拌时的转速为750-900r/min,搅拌时间为20-30min。
5.根据权利要求2所述的一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法,其特征在于:所述步骤c中,蒸馏温度为100~135℃之间。
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