[发明专利]一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法

说明书

本发明公开了一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％‑25％；甲醇为75％‑80％；浓硫酸或磺酸为0.5％‑2％；氯化锌为4％‑8％；碱式氯化镁为5％‑9％；氯化钙为4％‑7％；氯铂酸钾为2％‑4％；二氧化硅或活性炭为72％‑85，在制备完成后，使得到的乙二酸二甲酯更加稳定，延缓了酸值变高，色号变深的时间，使得乙二酸二甲酯保存时间得到大大延长，方便其存放使用。

技术领域

本发明涉及化工精制领域，具体为一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法。

背景技术

乙二酸二甲酯又称草酸二甲酚，通常呈无色单斜结晶，是一种酯，可以通过乙二酸和甲醇经过酯化反应得到，通常用作增塑剂和有机合成试剂，无色单斜结晶，其水果香味熔点5.1}。沸点1b4.5}’。相对密度d护1.14$折射率n却1.3915溶于乙醇、乙醚，微溶于冷水，在热水’于‘分解。有毒二由乙二酸和甲醇醋化而得。用作有机合成试剂。也作某些维生素的y’间体和增塑剂。

目前，现有技术制备的己二酸二甲酯，在储存和运输过程中，经常出现一些问题，比如酸值变高，色号变深等，在长时间存放后影响使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，解决了背景技术中所提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，包括以下原料及其重量分数：己二酸为20％-25％；甲醇为75％-80％；浓硫酸或磺酸为0.5％-2％；氯化锌为4％-8％；碱式氯化镁为5％-9％；氯化钙为4％-7％；氯铂酸钾为2％-4％；二氧化硅或活性炭为75％-85％。

作为本发明的一种优选实施方式，所述的抑制乙二酸二甲酯反酸的方法，制备步骤如下：

a.将上述原料按照重量份数称取；

b.待步骤a完成后，再将称取好的己二酸、甲醇放入到器皿中在75～85℃范围内进行混合，制得混合物后加入浓硫酸或磺酸进行催化反应，得到反应完成液；

c.待步骤b完成后，将反应完成液倒入蒸馏瓶内进行蒸馏完成后得到蒸馏液；

d.待步骤c完成后，再将蒸馏液投入到扩散渗析器内进行扩散渗析处理，分离酸液与粗制乙二酸二甲酯；

e.待步骤d完成后，将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭按照重量份数称取，并进行混合得到处理剂；

f.待步骤e完成后，将处理剂与粗制乙二酸二甲酯进行倒入器皿中混合，混合比例为1∶25，其混合温度在95～110℃，混合完成后将得到的混合液进行冷却降温，使乙二酸结晶析出，并且固液分离；

g.待步骤f完成后，再将滤液放入精馏塔进行精馏，得己二酸二甲酯，精馏在真空度为10-500Pa和温度105-165℃的条件下进行，且精馏时精馏塔内回流比为2-9∶1；

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤f中降温结晶的温度条件为-20℃-10℃。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤f中搅拌时的转速为750-900r/min，搅拌时间为20-30min。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤c中，蒸馏温度为100～135℃之间。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明中通过制取乙二酸二甲酯的过程中加入将氯化锌、碱式氯化镁、氯化钙、氯铂酸钾、二氧化硅或活性炭等处理剂，使得到的乙二酸二甲酯更加稳定，延缓了酸值变高，色号变深的时间，使得乙二酸二甲酯可以长时间保存，方便其存放使用。

具体实施方式