[发明专利]一种高效界面电荷转移的金属/半导体异质结复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于对硝基苯胺催化还原的金属/半导体异质结复合材料的制备方法，其特征在于：先利用溶剂热法合成带负电的CdSe量子点，并采用有机还原法萃取得到带正电的Pd@DMAP胶体溶液，然后通过静电自组装的方法制备出在室温下稳定并具有高效界面电荷转移的CdSe@Pd纳米复合材料；其具体包括以下步骤：

（1）CdSe量子点的制备：

在200 mL、2 mmol/L的CdCl₂·2.5H₂O的水溶液中持续通入氮气，并不断搅拌以充分去除溶解在水中的氧气，随后加入230μL巯基乙酸作为稳定剂，剧烈搅拌2h，并用NaOH溶液调节pH值至11；另将0.632g NaBH₄溶于10mL去离子水中，加入0.2106g硒粉，冰浴中低速搅拌2h并持续通入氮气以防止氧化，制得无氧NaHSe水溶液；然后将5mL新鲜制备的NaHSe水溶液迅速注入上述CdCl₂·2.5H₂O的水溶液中，并于80℃下剧烈搅拌回流反应4h，反应结束后冷却至室温，加入等体积乙醇并剧烈搅拌1h后进行静置，取沉淀洗涤，离心干燥，得到CdSe量子点；

（2）Pd@DMAP胶体溶液的制备：

将80ml甲苯和30 mL、30 mmol/L的Na₂PdCl₄溶液混合搅拌均匀，随后加入25 mL新鲜制备的浓度为0.4 mol/L的NaBH₄水溶液，剧烈搅拌30分钟，待两相分离后，依次用H₂SO₄溶液、NaOH溶液和去离子水洗涤一遍，再加入过量无水Na₂SO₄干燥；接着在所得Pd纳米晶体溶液中加入80 mL、浓度为0.1 mol/L的DMAP水溶液，并静置2小时，随后分离出水相，即得到Pd@DMAP胶体溶液；

（3）CdSe@Pd纳米复合材料的制备：

取5 mL Pd@DMAP胶体溶液，将其pH调至10，然后将其加入到同样pH为10的20 mL、1 mg/mL的CdSe量子点水溶液中，剧烈搅拌1小时后离心、干燥，即得具有高效界面电荷转移的CdSe@Pd纳米复合材料。

2. 根据权利要求1所述的金属/半导体异质结复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用NaOH溶液的浓度为1 mol/L。

3.根据权利要求1所述的金属/半导体异质结复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述干燥为真空干燥，其温度为50~70℃。

4. 根据权利要求1所述的金属/半导体异质结复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所用H₂SO₄溶液、NaOH溶液的浓度均为0.1 mol/L。

5. 根据权利要求1所述的金属/半导体异质结复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中调节pH采用3 mol/L的盐酸溶液及3 mol/L的氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1所述的金属/半导体异质结复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥为真空干燥，其温度为50~70℃。