[发明专利]一种铅-氟磷灰石固溶体制备方法及其应用

权利要求书

1.一种铅-氟磷灰石固溶体合成方法，其特征在于具体步骤为：

(1)首先通过煮沸对超纯水进行脱气，然后配制0.2mol/L Pb(NO₃)₂溶液，0.2mol/L NaF溶液，0.2mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液；

(2)在干净的烧杯中准备500mL 0.2mol/L Pb(NO₃)₂溶液，并将其转移至干净的聚乙烯瓶中；

(3)将聚乙烯瓶放置于磁力搅拌器上，设置搅拌速度为600rmp，温度为25℃，搅拌时长为5min，并测其pH；

(4)利用100mL滴定管向(2)中连续均一的速率加入100mL 0.2mol/LNaF溶液，待加完氟化钠溶液后持续搅拌3min；

(5)以5mL/s的速度连续将300mL 0.2mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液加入聚乙烯瓶中并以600rmp的速度搅拌，最后向聚乙烯瓶中加入浓氨水，快速将pH调至8.0后持续在25℃下搅拌15min；

(6)待溶液完全混匀后，盖好瓶盖并放入100℃水浴(陈化)2d；

(7)取出样品自然冷却，过滤，用超纯水洗涤3次，在用优级纯乙醇洗涤1次，然后将洗涤后的固相物置于瓷盘中并放于70℃烘箱干燥72h，得到铅-氟磷灰石固溶体进行推存，即实现铅、磷和氟在环境中长期稳定化推存；

(8)将(7)得到的固溶体进行在pH＝2.0，温度为25、35和45℃条件下应用；分别称量2.0000g铅-氟磷灰石材料于3个100mL聚乙烯瓶中，然后向聚乙烯瓶中分别加入pH＝2.0的硝酸溶液，将聚乙烯瓶密封后分别置于温度为25、35和45℃的恒温水浴锅中进行溶解，最终测试其上清液的Pb、P和F的浓度；

(9)在不同温度下溶解300d后应用的结果为：pH＝2.0，温度为25℃，铅浸出浓度为1.3793mmol/L，磷浸出浓度为0.9085mmol/L，氟浸出浓度为0.0031mmol/L；pH＝2.0，温度为35℃，铅浸出浓度为1.5328mmol/L，磷浸出浓度为1.1016mmol/L，氟浸出浓度为0.0029mmol/L；pH＝2.0，温度为45℃，铅浸出浓度为1.9701mmol/L，磷浸出浓度为1.4134mmol/L，氟浸出浓度为0.0037mmol/L；

其以上结果可知，初始pH为2.00，温度为25、35和45℃条件下0.2mol/L铅和氟溶液被矿化后，溶解300d后氟的浸出浓度低于地表水环境质量标准(GB 3838-2002)Ⅰ类水氟离子的浓度限值，证明铅-氟磷灰石对固定氟具有较好的效果。