[发明专利]一种硫化物基固体电解质的制备方法

权利要求书

1.一种硫化物基固体电解质的制备方法，所述的硫化物基固体电解质为Na₃XS₄(X=P、Sb)，其特征在于，包括：

步骤一，将原料真空干燥，干燥温度为50~100℃，时间为6~20h；制备Na₃PS₄时原料为Na₂S 和P₂S₅；制备Na₃SbS₄时，所述原料为Na₂S、S和Sb₂S₃；

步骤二，惰性气氛下，按计量比称取干燥的原料，混合研磨获得混合粉体；

步骤三，将混合粉体转移到高压反应釜中，加入溶剂后将反应釜密封置于马弗炉中进行热处理；

步骤四，降温后加入丙酮使固体沉淀，将粉末过滤出后用乙醇洗涤、真空干燥后得到初料；

步骤五，惰性气氛下，对初料进行热处理得到最终产物；热处理温度为200~500℃，保温时间为1~3h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备Na₃PS₄或Na₃SbS₄时，步骤三中，所述的溶剂为极性溶剂醇类和腈类中的一种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤三中，在惰性气氛下加入溶剂到高压反应釜后密封；步骤四中，降温后在惰性气氛中加入丙酮使固体沉淀。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备Na₃SbS₄时，步骤三中，所述的溶剂为极性溶剂去离子水。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤三中，在惰性气氛下将混合粉体转移到高压反应釜后，在空气中向反应釜中快速加入去离子水后密封；步骤四中，降温后在空气中加入丙酮使固体沉淀。

6.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于：步骤三中，加入极性溶剂的质量为原料质量的120~180%。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于：步骤三中，热处理温度为100~200 ℃，时间为5~20 h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤四中，真空干燥温度为50~80℃，时间为5~8h。

9.根据权利要求1-8任意一项方法获得硫化物基固体电解质Na₃PS₄或Na₃SbS₄。