[发明专利]一种可吸附重金属离子MOF材料及其制备方法有效
申请号: | 202010992518.3 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112023893B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 肖瑜;陈钊;张子龙;郑潇;沈铭琳;谢名淇 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学;广东石油化工学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人: | 吴雪健 |
地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 重金属 离子 mof 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,将MOF材料与高锰酸钾混合反应生成得到K-X-MOF材料,即为重金属离子吸附材料;所述X为MOF材料中的配位金属元素;所述MOF材料中的有机配体包括2,5-二羟基对苯二甲酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷;所述混合反应的具体步骤为:
1)将MOF材料与高锰酸钾按照(5-8):3质量比例称取,然后采用研磨法混合研磨;
2)待其混合均匀后倒入烧杯中并加入蒸馏水,超声反应;
3)超声结束后取出离心、水洗,直至水洗溶液呈中性后离心并烘干,得到改性的重金属离子吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述2)步骤中的反应温度为45-60 ℃,时间为20-50 min。
3.根据权利要求1所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述3)步骤中离心、水洗的次数为3-8次;所述离心的转速为3500-8500 r/min,每次离心的时间为5-30 min。
4.根据权利要求1所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述混合反应的详细步骤为:
1)将MOF材料与高锰酸钾按照(5-8):3质量比例称取,然后采用研磨法混合研磨5-20min;
2)待其混合研磨均匀后倒入100 mL烧杯中,后向其中加入40-70 mL蒸馏水,将温度升至45-60 ℃并超声反应20-50 min;
3)超声反应结束后取出离心、水洗3-8次;所述离心的转速为3500-8500 r/min,每次离心的时间为5-30 min,直至水洗溶液呈中性后,将离心出的沉淀放入50-80 ℃的密闭烘箱中烘干,得到所述改性的重金属离子吸附材料。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述X为MOF材料中的配位金属元素La。
6.根据权利要求5所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述MOF材料的具体制备方法为:
将2,5-二羟基对苯二甲酸、1,3-二(4-吡啶基)丙烷以及La(NO3)3•6H2O溶于蒸馏水中,其浓度分别为10-20 mg/mL、9.9-2.01 mg/mL和0.05-0.1 mol/L,搅拌均匀后,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于密闭烘箱中,在140-160 ℃恒温条件下反应50-70 h,以5 ℃/h的速率降至25 ℃,得到无色块状晶体La-MOF,即为所述MOF材料。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述X为MOF材料中的配位金属元素Zn。
8.根据权利要求7所述的一种可吸附重金属离子MOF材料的制备方法,其特征在于,所述MOF材料的具体制备方法为:
将1,3-二(4-吡啶基)丙烷、2,5-二羟基对苯二甲酸以及Zn(NO3)2•6H2O溶于体积比为2:1的蒸馏水和DMF的混合溶液中,其浓度分别为6.7-16.7 mg/mL、3.3-16.7 mg/mL和0.017-0.038 mol/L,搅拌均匀后,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,在140-160 ℃恒温条件下反应24-48 h,以5 ℃/h的速率降至25 ℃,得到棕色块状晶体Zn-MOF,即为所述MOF材料。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法所制得的改性的重金属离子吸附材料。
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