[发明专利]一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备核桃壳基氮掺杂多孔碳材料：

①、将核桃壳炭粉末、尿素、邻苯二胺和氢氧化钾混合，再球磨，得到混合物Ⅰ；

②、将混合物Ⅰ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至250℃～350℃，保持1h～2h，再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至750℃～800℃，保持1.5h～2.5h，最后冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；

③、首先使用盐酸对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅰ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到核桃壳基氮掺杂多孔碳材料；

二、制备Fe-N掺杂多孔碳材料：

①、室温下将无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水混合，然后搅拌，再在50℃～55℃真空旋转蒸发，得到固体物质；将固体物质研磨成细粉末，得到混合物Ⅱ；

步骤二①中所述的无机盐为铁盐与Na₃PO₄、K₂CO₃、Na₂CO₃、ZnCl₂和MgCO₃中的一种或其中几种的混合物；

步骤二①中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和古尔胶中的一种或其中几种的混合物；

步骤二①中所述的无机盐、分散剂、核桃壳基氮掺杂多孔碳材料和去离子水质量比为5:1:2:3；

②、将混合物Ⅱ放入氧化铝瓷舟中，再将氧化铝瓷舟放入管式炉中，室温下向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至400℃～1000℃，保持1h～2h，冷却至室温，得到Fe-N掺杂多孔碳材料；

三、制备生物质单原子催化剂：

将Fe-N掺杂多孔碳材料放入坩祸中，再将坩埚放入微波冶金试验炉中，向微波冶金试验炉中通入氮气，再在氮气气氛、微波加热频率为2.45GHz和微波功率40％～100％的条件下将坩埚从室温加热至700℃～1100℃，再在700℃～1100℃下保温5min～60min，得到反应产物Ⅱ；使用盐酸对反应产物Ⅱ进行清洗，再使用蒸馏水将反应产物Ⅱ清洗至中性，最后抽滤干燥，得到Fe单原子-N掺杂多孔碳材料。

2.根据权利要求1所述的一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的核桃壳炭粉末是按以下步骤完成的：

(1)、将核桃壳用蒸馏水清洗至蒸馏水无浑浊，再在60℃～70℃下烘干至恒重，使用粉碎机粉碎，并用200目不锈钢筛网进行筛分，得到粒径小于200目的核桃壳粉末；

(2)、首先将核桃壳粉末放入反应釜中，然后加入去离子水、过氧化氢溶液和醋酸，再在温度为80℃～200℃下水热反应2h～24h，冷却至室温，得到反应产物；使用真空抽滤装置进行抽滤，得到的固体物质在50℃～70℃下恒温干燥10h～12h，得到核桃壳炭粉末；

步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的质量分数为5％～30％；

步骤(2)中所述的醋酸的质量分数为10％～99.5％；

步骤(2)中所述的核桃壳粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(40mL～60mL)；

步骤(2)中所述的去离子水、过氧化氢溶液和醋酸的体积比为50:5:5。

3.根据权利要求1所述的一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的球磨速度为500r/min～1000r/min，球磨时间为0.5h～1.5h；步骤一①中所述的核桃壳炭粉末、尿素、邻苯二胺和氢氧化钾的质量比为1:1.5:0.5:2。

4.根据权利要求1所述的一种生物质碳基Fe单原子-N掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤一②中室温下向管式炉中以100mL/min的气体流速通入惰性气体20min～40min；步骤一②中所述的惰性气体为氮气。