[发明专利]一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法

说明书

本发明涉及一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法，其特征在于：（1）三氧化硫和二氯甲烷按体积比1.5–2.5：0.5–1.5混合成混合液，送入原料高位槽，混合液的温度控制在10‑15℃；（2）向磺化釜加二氯甲烷，控制二氯甲烷温度‑20~‑40℃；（3）向磺化釜加混合液，加入量为400‑600L/h，同时加入中间体，加入量为250‑400 L/h，混合液和合成中间体在1组文丘里管内混合并反应，磺化釜内温度维持在‑20~‑40℃，反应结束，物料送至水解釜。本发明优点：通过1组文丘里管，至少1个换热器可实现连续自动化反应，提高反应效率，提高设备单位时间内的处理能力；采用文丘里管道进行反应，混合效果好，转化率高，物料停留时间缩短，副反应减少，有机杂质产生量下降。

技术领域

本发明属安赛蜜生产技术领域，涉及一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法。

背景技术

安赛蜜是一种食品添加剂，是化学品，类似于糖精，易溶于水，20℃时溶解度为27克；增加食品甜味的，没有营养，口感好，无热量，具有在人体内不代谢、不吸收（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂），对热和酸稳定性好等特点，是目前世界上第四代合成甜味剂。

目前安赛蜜的合成工艺多为：以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为催化剂的条件下，双乙烯酮和氨基磺酸在一定条件下生成中间体（乙酰乙酰基化合物），三氧化硫稀释到一定浓度，作为磺化剂在低温下与中间体发生反应，中间体脱水生成六元环状物，经水解生成酸式安赛蜜；用液体氢氧化钾溶液中和酸式安赛蜜生成粗品安赛蜜；具体反应方程式如下：

磺化环合步骤涉及到三氧化硫和合成中间体参与磺化反应；专利公开号为CN1927850A公开了一种采用外循环的方式将反应原料滴加入釜反应进行反应的方法，反应物料经冷凝器进行降温，温度虽然得到有效控制，但两者物料混合反应效果差，且处理量有限，产能得到限制；且由于混合反应效果差进一步导致反应得率不高，造成成本上升，有机杂质的含量偏高影响产品品质。这种单组外循环的降温方式换热量有限；遇到温度异常时，温度难以控制形成安全隐患而且影响反应的正常进行。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述存在的问题，提供一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种安赛蜜生产中连续磺化环合的方法，其特征在于采用以下装置：原料高位槽、中间体高位槽分别通过管道连接至1组文丘里管的每个进口，文丘里管的每个出口通过管道分别连接磺化釜入口，磺化釜出口连接水解釜入口；其中磺化釜入口均匀分布，呈对称状；至少设有一个换热器，换热器的进口通过泵连至磺化釜，换热器的出口连至文丘里的进口；

包括以下步骤：

（1）将三氧化硫和二氯甲烷按体积比1.5–2.5：0.5–1.5进行混合，混合均匀后的混合液送入原料高位槽，控制原料高位槽内混合液的温度在10-15℃；

（2）向磺化釜内加入溶剂二氯甲烷，控制二氯甲烷的加入量为磺化釜体积的1/3-1/4，通过换热器控制二氯甲烷的温度为-20~-40℃；

（3）通过管道向磺化釜加入原料高位槽内的混合液，控制管道内混合液的加入量为400-600L/h，同时通过管道向磺化釜加入中间体高位槽内的合成中间体，控制管道内合成中间体的加入量为250-400 L/h，混合液和合成中间体在文丘里管内混合并进行反应，反应后进入磺化釜，控制整个过程磺化釜内的温度维持在-20~-40℃，10-30min后反应结束，物料送至水解釜。

进一步，所述1组文丘里管为偶数个文丘里管，至少为2个文丘里管。

进一步，所述1组文丘里管为4个文丘里管。

进一步，所述步骤（2）中二氯甲烷的温度为-20~-40℃。