[发明专利]一种氢化柠檬醛制备高纯度橙花醇和香叶醛的方法有效
申请号: | 202011028987.X | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112125782B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 李康;董菁;于磊;黎源;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C29/141;C07C29/80;C07C47/21;C07C45/85;C07C45/82;B01J31/30;B01J31/22 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 柠檬 制备 纯度 醇和 香叶醛 方法 | ||
1.一种氢化柠檬醛制备橙花醇和香叶醛的方法,其特征在于,包括采用一种过渡金属复合催化剂,选择性地将柠檬醛中的橙花醛催化加氢反应得到橙花醇,而香叶醛不发生催化反应,以及反应产物经精馏分离得到橙花醇和香叶醛的步骤;
其中,所述的过渡金属复合催化剂包括过渡金属化合物和具有螺二氢茚骨架的手性螺环双噁唑啉配体;
所述过渡金属元素为铑、铱、钌、钯或铂中的任一种或两种以上的组合;
所述具有螺二氢茚骨架的手性螺环双噁唑啉配体的结构通式如下:
其中,R1、R2相同或不同,分别独立地选自氢原子、C1-C3的烷基、芳基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R1、R2相同或不同,分别独立地选自苯基或异丙基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述具有螺二氢茚骨架的手性螺环双噁唑啉配体选自以下化合物中的一种或两种:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述具有螺二氢茚骨架的手性螺环双噁唑啉配体选自
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述过渡金属化合物为钌。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述过渡金属化合物选自RuCl3、Ru(COD)Cl2、[Ru(COD)](BF4)2、[Ru(COD)](ClO4)2、[Ru(COD)](PF6)2、二氯(对甲基异丙基苯基)钌二聚体中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述过渡金属化合物为RuCl3。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述具有螺二氢茚骨架的手性螺环双噁唑啉配体和所述过渡金属化合物中的过渡金属原子的摩尔比为(0.5-10):1。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述具有螺二氢茚骨架的手性螺环双噁唑啉配体和所述过渡金属化合物中的过渡金属原子的摩尔比为(1-4):1。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,基于柠檬醛的摩尔量,所述过渡金属催化剂的用量以过渡金属原子的摩尔量为基准计,为0.001mol%~1mol%。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,基于柠檬醛的摩尔量,所述过渡金属催化剂的用量以过渡金属原子的摩尔量为基准计,为0.001mo1%~0.5mo1%。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,基于柠檬醛的摩尔量,所述过渡金属催化剂的用量以过渡金属原子的摩尔量为基准计,为0.002mo1%~0.1mo1%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化加氢反应使用氢气作为原料,所述加氢反应的绝对压力为0.1~10MPa。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述催化加氢反应使用氢气作为原料,所述加氢反应的绝对压力为0.2~2MPa。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化加氢反应温度为50~200℃;反应时间为1~20h。
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