[发明专利]一种十二面体状氧化锌纳米材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种十二面体状氧化锌纳米材料的制备方法及应用，具体为：将六水合硝酸锌和2‑甲基咪唑进行络合反应得到金属有机框架材料(ZIF‑8)；将ZIF‑8进行洗涤、真空干燥后，在管式炉内分别在氩气、空气氛围下连续高温煅烧，得到十二面体状氧化锌纳米材料，将十二面体状氧化锌纳米材料所制备的纳米半导体气敏传感器，在紫外光源照射下，在100‑220℃工作温度区间，用于丙酮气体检测。十二面体状氧化锌纳米材料制备的气敏传感器在紫外光源照射下对丙酮气体气敏灵敏度呈现显著增强作用，且具有选择性好、稳定性强等特点，该类纳米半导体气敏传感器所具有的光助增敏特性，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明具体涉及一种十二面体状氧化锌纳米材料的制备方法及应用。

背景技术

氧化锌作为一种被广泛研究的金属氧化物，具有诸多优异的物理化学性质，如高稳定性、抗菌性、无毒性和较高的激发结合能等。三维立体状、多孔结构的氧化锌由于具有更大的比表面积与活性位点，具有比一维、二维更优异的气敏性能。同时氧化锌作为典型的半导体材料，在紫外光照下产生优异的光催化活性，在气敏传感领域有较高的研究前景。

丙酮（CH₃COCH₃）是一种有机溶剂与易燃气体，在工业生产的诸多领域被广泛应用，同时具有易挥发性和毒性。当环境中的丙酮浓度达到1000 ppm时，人体可能会产生各种不适症状如头痛、恶心、疲劳甚至死亡。因此，为了生产过程中人体的健康安全，有必要开发出高灵敏、高选择性的丙酮气敏传感器。

现有的用于检测丙酮的气敏材料，如金属氧化物半导体材料（SnO₂、CuO等）工作温度较高（300-500 ℃），这是大部分金属氧化物气敏传感器的固有缺陷。高工作温度容易引起纳米材料微观结构的变化，引起检测气体的高温分解产生危险气体，乃至气敏传感器的失灵。因此，设计在低工作温度条件下的高灵敏丙酮气体传感器意义重大。

ZIF-8是一种以锌氧四面体为中心，以2-甲基咪唑为链接基团的沸石类金属有机框架材料，ZIF-8具有高比表面积、均一的通道和规则的孔径，这些都是气敏材料所需要的特性。因此，以ZIF-8为前驱体，通过阶段性煅烧的途径，得到三维特殊形貌、具有大比表面积的氧化锌纳米材料，在气体传感领域的应用具有显著的优势。迄今，尚未见以ZIF-8为前体，煅烧得到正十二面体氧化锌，在紫外光照下，应用于丙酮气体传感的相关报道。因此开发出具有光助增敏特性的高灵敏十二面体状氧化锌纳米气敏材料，有着较高的创新性和应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有光助增敏特性的十二面体状氧化锌纳米气敏材料制备方法及应用，以解决上述背景技术中所涉及的问题，本发明制得的氧化锌纳米材料为十二面体三维结构，表面活性位点丰富；所制备的半导体气敏传感器，在紫外光照射下，对丙酮气体检测灵敏度具有增强作用，并具有选择性高和稳定性强等特点。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种具有光助增敏特性的十二面体状氧化锌纳米气敏材料制备方法，包括以下步骤：

（1）将六水合硝酸锌溶于溶剂中，搅拌5 min待用，得到溶液A；

（2）将2-甲基咪唑溶于溶剂中，搅拌5 min待用，得到溶液B；

（3）将步骤（2）所得溶液B用分液漏斗以两秒每滴的速度加入到溶液A中，在25℃下，搅拌进行络合反应，反应后得到的沉淀物用无水甲醇洗涤三次；

（4）将步骤（3）洗涤后的沉淀物置于60 ℃真空干燥箱中干燥24 h，再用研钵研磨成粉状，置于坩埚中，分别在氩气气氛及空气下连续煅烧，得到十二面体状氧化锌纳米材料，将得到的粉末制成的半导体气敏传感器，具有低工作温度、紫外光照下灵敏度增强效应。

进一步地，步骤（1）中的溶剂为无水甲醇。

进一步地，步骤（2）中的溶剂为无水甲醇。