[发明专利]低硅条形ZSM-5分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011077986.4 | 申请日: | 2020-10-10 |
公开(公告)号: | CN114426288B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 李旭光;李经球;祁晓岚;孔德金 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;B01J35/02;C07C15/08;C07C5/27 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张宝香;彭晓玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 条形 zsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低硅条形ZSM-5分子筛,其中,SiO2/Al2O3摩尔比为25~60,b轴取向的条形颗粒,尺寸为(1.2±0.2)×(5±0.5)×(0.4±0.1) μm;采用无碱金属体系直接合成的铵型ZSM-5分子筛。
2.权利要求1所述的低硅条形ZSM-5分子筛的制备方法,包括:
a) 将铝源加入水中搅拌,再加入无机酸进行解聚处理;
b) 向步骤a) 所得的物料中加入有机胺OA和氨水组成的混合溶液,继续搅拌;
c) 向步骤b)所得的物料中加入硅源,使凝胶摩尔组成为SiO2:0.017~0.04Al2O3:0.1~0.5OA:0.1~2.0NH4+:10~20H2O,陈化后,经水热晶化,得到所述低硅条形ZSM-5分子筛;
其中,步骤a)所述的铝源选自拟薄水铝石或氢氧化铝中的至少一种;步骤c)所述的硅源为铵型硅溶胶或白炭黑中的至少一种;步骤a)所述的无机酸选自硫酸、硝酸或盐酸中的至少一种;步骤a)所述的无机酸与铝源的摩尔比H+/Al2O3为0.3~6.0;步骤b)所述的有机胺OA为正丁胺、乙胺、二乙胺、乙二胺或三乙胺中的至少一种;步骤c)所述的晶化温度为160~220℃,晶化时间为15~48h。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤c)所述的硅源为铵型硅溶胶。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤a)所述的无机酸与铝源的摩尔比H+/Al2O3为0.5~3.0。
5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤a)所述的无机酸解聚时间为0.5~2.0h。
6.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤a)所述的无机酸解聚时间为1.0~1.5h。
7.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤b)所述的有机胺OA为正丁胺或乙二胺中的至少一种。
8.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤b)所述的有机胺OA为正丁胺。
9.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤c) 凝胶摩尔组成为SiO2:0.017~0.04Al2O3:0.2~0.5OA:0.2~1.0NH3.H2O:13~20H2O。
10.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤c)所述的晶化温度为170~200℃,晶化时间为18~40h。
11.权利要求1所述的低硅条形ZSM-5分子筛或权利要求2-10任一所述方法制备的低硅条形ZSM-5分子筛在二甲苯异构化制对二甲苯中的应用。
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