[发明专利]一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法

权利要求书

1.一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)溶液配制：将待测样品放入有机溶剂中溶解，配制成浓度为1-1000μg/mL的紫杉醇及其类似物的混合溶液；

所述混合溶液中含有10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、10-脱乙酰紫杉醇、三尖杉宁碱和紫杉醇的两种或两种以上物质；

(2)分离：将松香基键合硅胶固定相色谱柱接入液相色谱仪，设置检测波长为227nm、温度为30±10℃、流速为0.3-1.5mL/min，启动进样阀使流动相将所述混合溶液带入松香基键合硅胶固定相色谱柱中，即可实现分离；

所述松香基键合硅胶固定相色谱柱中的填料为松香基键合硅胶固定相；将硅胶经过硅烷偶联剂修饰后，与可聚合松香基单体在引发剂条件下反应形成松香基键合硅胶固定相材料；

所述松香基键合硅胶固定相的粒径分布为2-10μm，平均孔径为3-50nm，比表面积为50-500m²/g；

所述可聚合松香基单体：硅烷偶联剂修饰后的硅胶：引发剂的质量比为1:1-100:0.002-0.2；

所述硅烷偶联剂为3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巯丙基)三乙氧基硅烷中的一种；所述可聚合松香基单体为松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯、氢化松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯、歧化松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯、脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯或丙烯酸氢化松香醇酯中的一种或两种；所述引发剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种。

2.根据权利要求1所述利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法，其特征在于，所述松香基键合硅胶固定相色谱柱采用的湿法装柱，具体是为将填料填充于空色谱柱中，在3000-6000psi的压力下装柱30-100min，装填完毕后，拆下色谱柱装上筛板及柱头，即得到松香基键合硅胶固定相色谱柱。

3.根据权利要求1所述利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙腈、乙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法，其特征在于，所述的流动相为乙腈-水。