[发明专利]体相加氢裂化催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种体相加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下内容：（1）将碳酸钠水溶液滴加到含有机酸和有机醇的铝盐水溶液进行成胶反应，得到浆液I；（2）镍盐水溶液、钨酸钠和钼酸钠的水溶液和氢氧化钠水溶液并流加入浆液I中进行成胶反应，得到浆液II；（3）将β分子筛浆液和浆液II混合，然后进行老化，老化结束后经固液分离，固相经干燥、成型过程，得到成型物；（4）将成型物进行脱盐处理，洗涤、干燥和焙烧，得到体相加氢裂化催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种，优选不含氮元素的铝盐；铝盐的质量浓度以Al₂O₃计为2～80g/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机酸和有机醇的摩尔比0.1：1～1：0.1；所述有机助剂的加入量以有机酸和有机醇总摩尔数计与铝的摩尔比为0.2：1～3：1，其中铝元素计。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机酸选自碳数为 C2~C8的羧酸，进一步选自苹果酸、柠檬酸、异柠檬酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、水杨酸、乳酸、β-羟基丁酸、马来酸、戊二酸、己二酸、苯甲酸或丙二酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的有机醇选自C2~C5脂肪醇和C2~C10二元醇中的一种或多种；进一步选自乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、乙烯乙二醇、丙烯乙二醇、丙二醇、二乙烯乙二醇、二丙烯乙二醇、三亚甲基乙二醇、三乙烯乙二醇、三丁烯乙二醇、四乙烯乙二醇、二乙烯甲基乙二醇、二乙烯乙基乙二醇、二乙烯丙基乙二醇、二乙烯丁基乙二醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的成胶反应条件：成胶温度为30～90℃，成胶时间为0.5～5.0小时，pH值为7.0～9.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）镍盐为硫酸镍和/或氯化镍；镍盐水溶液的质量浓度以NiO计为3～100g/L。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：钨酸钠和钼酸钠的水溶液中，钨酸钠以WO₃计的质量浓度为2～110g/L，钼酸钠以MoO₃计的质量浓度为1～30/L。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的成胶反应条件：成胶温度为30～100℃，成胶时间为0.5～6.0小时，pH值为6.0～10.0。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的β分子筛具有如下性质：氧化硅与氧化铝摩尔比为25~80；比表面积为400~750m²/g；孔容为0.30~0.80cm³/g；红外酸酸量为0.10~0.45mmol/g；所述的β分子筛浆液的固液体积比为1：1～1：10。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的老化条件：老化温度为30～90℃，老化时间1～5小时，pH值为7.0～10.0。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的老化条件按照如下方式进行，第一步常压老化：老化温度为30～90℃，老化时间1～6小时，pH值为6.5～10.0；第二步高压老化：温度为100～195℃，时间为0.1~4.0小时，压力为不小于10MPa，优选为10MPa～15MPa，pH值为10.0~13.0。