[发明专利]一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011163187.9 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112354491B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 沈意;朱超;宋爽 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/34 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳氮双 缺陷 优化 三维 蜂窝 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,由具有强吸附性能石墨碳GC作为基底构筑气凝胶,具有光催化性能的共价三嗪骨架CTFs锚定在石墨碳基底上,再于还原剂的还原作用下使气凝胶中的碳和氮缺陷同步优化,形成所述的碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶;
所述碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶的制备方法包括以下步骤:将GC分散于水中,再加入CTFs混合均匀,得到CTFs锚定的GC水凝胶,将其通过冰模板法处理得到CTFs锚定的GC气凝胶,最后通过还原剂蒸汽对CTFs锚定的GC气凝胶进行熏蒸还原,并在真空干燥箱中干燥,即制得所述的碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,所述的GC尺寸在30~70 μm,CTFs的粒径为1~3 μm。
3.如权利要求1所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,所述石墨碳GC与共价三嗪骨架CTFs的质量比为2~3 : 1。
4.如权利要求1所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,所述碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶的制备方法中,混合过程在超声环境且常温常压下完成;混合过程中,GC在水中的浓度控制在4~6 mg/mL,CTFs在水中的浓度控制在2~3 mg/mL。
5.如权利要求4所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,混合过程中,GC在水中的浓度控制在5 mg/mL;CTFs在水中的浓度控制在2.5 mol/L。
6.如权利要求1所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,所述碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶的制备方法中,冰模板法处理分为先后进行的冷冻固化和冷冻干燥两步处理过程,冷冻固化的温度控制在-50~-70℃,冷冻固化时间控制在2~3 h,冷冻干燥的温度控制在-65~-75℃,冷冻干燥的时间控制在20~30 h。
7.如权利要求6所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,冰模板法处理分为先后进行的冷冻固化和冷冻干燥两步处理过程,冷冻固化的温度控制在-60℃;冷冻固化时间控制在2.5 h;冷冻干燥的温度控制在-70℃;冷冻干燥的时间控制在24 h。
8.如权利要求1所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,所述CTFs由对苯二腈聚合而成,具体过程如下:于惰性气体保护下且-5~5℃环境中,向对苯二腈中加入三氟甲磺酸并搅拌1~2h,之后在80~120℃环境下恒温保持10~30 min,得到透明固状物质;所述透明固状物质用研钵研磨后,依次经乙醇和水洗涤,烘干,即得到所述的共价三嗪骨架材料CTFs。
9.如权利要求1所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,所述还原剂为质量浓度40%~80%的水合肼溶液,通过还原剂蒸汽对CTFs锚定的GC气凝胶进行熏蒸还原的过程为:在密封石英锅中加入质量浓度40%~80%的水合肼溶液,将气凝胶放置于透气网架上后一并设于密封石英锅内,且透气网架悬于水合肼溶液的正上方;然后对密封石英锅进行水浴加热,使水合肼溶液在80~90℃的温度环境下挥发形成还原剂蒸汽,气凝胶在该还原剂蒸汽中熏蒸还原0.5~4 h,即处理完成。
10.如权利要求9所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,熏蒸时间为2.5-3.5h。
11.如权利要求8所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,三氟甲磺酸的体积用量以对苯二腈的物质的量计为1~2mol/L。
12.如权利要求11所述的一种碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶,其特征在于,三氟甲磺酸的体积用量以对苯二腈的物质的量计为1.6mol/L。
13.如权利要求1~3任意一项所述的碳氮双缺陷优化的三维蜂窝型气凝胶在吸附-光催化降解二苯甲酮类紫外吸收剂中的应用。
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