[发明专利]提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法有效
申请号: | 202011213459.1 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112321664B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 李亚峰;郝瑞林;韩慧敏;辛晓红;韩重阳;孙龙;薛福平 | 申请(专利权)人: | 北京浩鼎瑞健康科技中心(有限合伙) |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 北京知汇林知识产权代理事务所(普通合伙) 11794 | 代理人: | 董涛 |
地址: | 100024 北京市朝阳区三间房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 分离 纯化 桦褐孔菌醇 方法 | ||
1.一种提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将桦褐孔菌子实体粉碎后按一定料液比加入异丙醇溶液预浸泡,随后加入层析柱中,采用异丙醇溶液洗脱得到提取液;
S2、将提取液减压浓缩,石油醚萃取,得干粉;
S3、将干粉上样层析柱,采用甲醇或乙醇溶液梯度洗脱,收集主洗脱峰;
S4、洗脱峰减压回收,浓缩液冷冻干燥得桦褐孔菌醇冻干粉;
所述S1中的异丙醇溶液均为100%的异丙醇溶液;
所述S3中层析柱填料为C18修饰硅胶。
2.如权利要求1所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S1中所述料液比为1kg:1~5L;所述预浸泡时间为0.5~1h。
3.如权利要求2所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S1中所述料液比为1kg:1L;所述预浸泡时间为0.5h。
4.如权利要求3所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S1中,所述洗脱的流速为1BV/h,总洗脱时间为2h。
5.如权利要求1-2任一所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S1中,所述层析柱的柱直径:柱床高度=1:5。
6.如权利要求1-2任一所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S2中提取液减压浓缩为提取液50~55℃减压回收异丙醇后浓缩,所述石油醚萃取为石油醚萃取3次。
7.如权利要求6所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述石油醚萃取为用纯水洗涤浓缩物后加入等体积的石油醚萃取3次,每次30min,合并上层石油醚相,55~60℃减压回收石油醚得干粉。
8.如权利要求1-2任一所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S3中干粉的上样量为柱填充质量的5-10%。
9.如权利要求8所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述S3中干粉的上样量为柱填充质量的5%。
10.如权利要求1-2任一所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述硅胶为球形,粒径为20-45μm;所述层析柱的柱直径与柱床高度比为1:10~1:30。
11.如权利要求10所述的提取分离纯化桦褐孔菌醇的方法,其特征在于:所述层析柱的柱直径与柱床高度比为1:10。
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