[发明专利]一种乙烯环氧化开车方法在审
申请号: | 202011225684.7 | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN114436998A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 蒋赛;魏会娟;李巍;代武军;蒋文贞;汤之强;王金秋;崔迪 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07D301/10 | 分类号: | C07D301/10;C07D303/04;B01J23/656;B01J37/08;B01J8/00 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 孙向民;廉莉莉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 氧化 开车 方法 | ||
1.一种乙烯环氧化开车方法,包括以下步骤:
S1.开车前,将反应器床层温度预热至230℃以上,通入氮气对催化剂进行脱胺处理;
S2.在220℃至235℃的反应温度下,通入含有乙烯、氧气和调节剂的进料气体,在乙烯环氧化高选择性银催化剂的作用下,反应生成环氧乙烷产物以及包括二氧化碳的副产物,包括副产物二氧化碳的循环气返回反应器入口。
2.根据权利要求1所述的乙烯环氧化开车方法,其中,步骤S1中,所述脱胺处理的时间为24-72小时。
3.根据权利要求1或2所述的乙烯环氧化开车方法,其中,步骤S2包括三个阶段:
在第一阶段,投氧前加入调节剂,循环气以50%-70%的设计循环气量通入反应器,在220℃-235℃区间内恒温启动开车;逐步累积反应产生的二氧化碳,使入口二氧化碳为3mol%-5mol%;
在第二阶段,逐步提升氧气和乙烯的负荷至目标负荷,并任选地将反应温度降低5-15℃;循环气量恢复至100%的设计循环气量;
在第三阶段,逐步降低入口二氧化碳至1mol%以下,并逐步优化调节剂的加入量,使催化剂的选择性保持在85%以上。
4.根据权利要求3所述的乙烯环氧化开车方法,其中,所述调节剂为有机卤代烃类化合物;优选地,所述调节剂选自氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的乙烯环氧化开车方法,其中,在整个开车过程中,所述调节剂的加入量在0.1ppm至10ppm之间。
6.根据权利要求5所述的乙烯环氧化开车方法,其中,在第一阶段,逐步提高调节剂的加入量,以快速拉升装置负荷;在第二阶段,逐步降低抑制剂的加入量,以快速拉升催化剂选择性;在第三阶段,逐步优化调节剂的加入量,使催化剂的选择性保持在85%以上。
7.根据权利要求3所述的乙烯环氧化开车方法,其中,步骤S2中,在启动反应整个过程中,以进料气体的总摩尔量为基准,反应器入口二氧化碳的浓度控制范围为5mol%以内。
8.根据权利要求3所述的乙烯环氧化开车方法,其中,步骤S2中,所述高选择性银催化剂的选择性为85%-90%。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的乙烯环氧化开车方法,其中,所述高选择性银催化剂包括α-氧化铝载体以及负载其上的以下组分:银、碱金属助剂、碱土金属助剂、铼助剂以及任选的铼的协同助剂。
10.根据权利要求9所述的乙烯环氧化开车方法,其中,基于催化剂的总重量,所述银的含量为1-35wt%,优选为15-30wt%;所述碱金属的含量为5-2000ppm,优选为10-1500ppm;所述碱土金属的含量为5-2200ppm,优选为10-1500ppm;所述铼助剂的含量为5-1500ppm,优选为10-1000ppm;所述铼的协同助剂元素的含量为0-1000ppm,优选为10-500ppm。
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