[发明专利]一种镍负载MCM-41介孔分子筛的制备方法与应用有效
申请号: | 202011237902.9 | 申请日: | 2020-11-09 |
公开(公告)号: | CN112357930B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 尤惠;郑纯智;张国华;周杰 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/02;B01D53/02 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张红艳 |
地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 mcm 41 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
一、MCM-41介孔分子筛的制备:
(1)将十六烷基三甲基溴化铵和NH3·H2O加入去离子水中搅拌溶解,得到混合液A;
(2)向所得混合液A中加入正硅酸乙酯并继续搅拌,得到混合液B,然后将混合液B加入反应釜中,并加热晶化;
(3)晶化后,抽滤,洗涤,烘干,得到预产物;
(4)将所得预产物煅烧,得到MCM-41介孔分子筛;
二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备:
(1)将Ni(NO3)2·6H2O溶解成盐溶液;
(2)采用等体积浸渍法将所述MCM-41分子筛浸入盐溶液中并搅拌,然后干燥,煅烧,得到镍负载MCM-41介孔分子筛;其中镍的负载量为MCM-41介孔分子筛质量的1%-2%;
将制得的镍负载MCM-41介孔分子筛用于VOCs治理吸附中。
2.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法,其特征在于,一、MCM-41介孔分子筛的制备:步骤(1)中所述的搅拌时间为30-60分钟;所述的混合液A中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.02-0.03g/mL;所述的十六烷基三甲基溴化铵和所述的NH3·H2O的摩尔比为(0.17-0.67):(0.75-3)。
3.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法,其特征在于,一、MCM-41介孔分子筛的制备:步骤(2)中所述的正硅酸乙酯与所述的十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:(0.17-0.67);所述的搅拌时间为2-5小时;所述的晶化为恒温晶化,且晶化温度为90-150℃,晶化时间为18-72小时。
4.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法,其特征在于,一、MCM-41介孔分子筛的制备:步骤(4)将所得预产物置于马弗炉中进行升温煅烧,升温速率为2-5℃/分钟,升温至500-550℃,升温后保持3-5小时,得到MCM-41介孔分子筛。
5.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法,其特征在于,二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备:步骤(1)将Ni(NO3)2·6H2O加入蒸馏水中配制成镍盐溶液;其中所述Ni(NO3)2·6H2O与所述蒸馏水的质量体积比为7.0-15.0mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种镍负载MCM-41介孔分子筛的应用方法,其特征在于,二、镍负载MCM-41介孔分子筛的制备:步骤(2)采用等体积浸渍法将所述MCM-41分子筛浸入盐溶液中并在室温下搅拌18-24小时,然后在60-80℃下干燥1-3小时,接着在马弗炉中升温煅烧,其升温速率为5-10℃/分钟,升温至550-600℃,升温后再保温煅烧3-5小时,即可得到镍负载MCM-41介孔分子筛。
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