[发明专利]一种氧化偶氮苯的制备方法

权利要求书

1.一种氧化偶氮苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤

S1.在干燥的两口鸡心瓶中依次按2-3:1比例加入硝基苯类化合物和电解质，所述电解质为高氯酸锂（LiClO4）或四正丁基六氟磷酸铵（TBAPF6）或四丁基高氯酸铵（TBAP）；

S2.竖向瓶口的橡胶塞穿过一根铂丝作导线A和另一根银丝或铂丝作导线B；

S3.将S2的导线A端部连接一片石墨毡，此石墨毡作为电解反应阳极；将S2的导线B端部连接一片石墨毡，此石墨毡作为电解反应阴极，两片石墨毡之间设有特氟 龙薄膜，再用特氟龙线将两片石墨毡系紧；

S4.向鸡心瓶中充入至少2次氨气进行排空，再加入4-6ml有机溶剂，所述有机溶剂为干燥的乙腈；

S5.将S3中阴极与阳极与4-8V恒电压的电源接通发生反应3-12.5h，通过针筒抽样使用TLC 和 GC-MS 监测反应；

S6.S5反应结束后，减压除去溶剂再用硅胶柱层析分离即可得到目标产物；

所述硝基苯类化合物的结构式为

所述氧化偶氮苯的结构式为

其中X选自H、卤素、氟化烷基、甲氧基中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法，其特征在于：所述硝基苯类化合物的浓度为0.03-0.05mol/L，所述电解质的浓度为0.01-0.03mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法，其特征在于：所述石墨毡的尺寸为2 cm×1 cm×0.5 cm。

4.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法，其特征在于：所述硅胶柱层析的方案为：反应结束后，将反应原液转移，加入乙酸乙酯洗涤，将原液与洗涤液混合后减压浓缩吸附于硅胶粉上，直接进行硅胶柱色谱分离，以体积比100:1的石油醚与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂，收集洗脱液，再次减压浓缩，从而得到氧化偶氮苯化合物。