[发明专利]一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺

权利要求书

1.一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤1、烷基化反应：邻甲苯胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应生成烷化物混合物，然后将所述烷化物混合物置于精馏釜中，精馏制得N-乙基邻甲苯胺；所述烷基化反应的具体步骤如下：按邻甲苯胺与无水乙醇的摩尔比1:2.53，向打浆釜中加入邻甲苯胺625Kg和无水乙醇680Kg，搅拌混匀后，采用硫酸调溶液pH为2.5，然后将物料用氮气全部压入烷基化釜后，按4.5％的质量浓度向烷基化釜中加入磁性固体酸Al₂O₃/Fe₃O₄59Kg，搅拌均匀后，将釜封闭，于3小时内缓慢升温至70摄氏度，然后施加强度为550oe的外加磁场，于70摄氏度且搅拌的条件下反应6h后，结束反应，将物料压入分离釜中，采用循环水降温至40摄氏度，采用磁分离装置收集烷基化釜内的磁性固体酸，然后，向分离釜中滴加质量浓度为70％KOH溶液，调pH为7.0后，将釜内物料用蒸汽升温，将未反应的乙醇蒸出，当温度上升至95～100摄氏度时，无馏分产生，蒸馏结束，即为烷化物混合物；将烷化物混合物转入精馏塔釜，通过精馏塔进行精馏，收集主馏分，即得精制后的N-乙基邻甲苯胺727Kg，烷基化反应中，所述N-乙基邻甲苯胺的产率为92.2％，精制后N-乙基邻甲苯胺的纯度为99.5％；

步骤2、磺化反应：N-乙基邻甲苯胺与发烟硫酸发生磺化反应生成3-乙基氨基对甲苯磺酸；

所述磺化反应的具体操作步骤如下：按N-乙基邻甲苯胺与发烟硫酸摩尔质量比1:1.96，先向磺化釜内加入发烟硫酸1876Kg，然后，按22～28kg/h的滴加速度缓慢滴加N-乙基邻甲苯胺727Kg，滴加过程中严格控制磺化釜内温度小于等于50摄氏度，滴加结束后，将物料用氮气压入保温釜，于65摄氏度保温6h，然后将物料用氮气压入稀释釜中，所述稀释釜中预先置有水和冰块，能够使压入后的物料降低至20℃以下，磺化反应产物3-乙基氨基对甲苯磺酸结晶析出，离心分离，的滤液A和滤饼A，滤液A为含量30％稀硫酸溶液，排入储罐中待处理，滤饼A为3-乙基氨基对甲苯磺酸送去碱熔釜；该步骤获得3-乙基氨基对甲苯磺酸1004Kg；

步骤3、羟基化反应：3-乙基氨基对甲苯磺酸与氢氧化钾发生羟基化反应，生成3-乙基氨基对甲基苯酚钾盐；

所述羟基化的具体操作步骤如下：按3-乙基氨基对甲苯磺酸、氢氧化钾与水质量比1:5.22:4.19，先向碱熔釜中加入氢氧化钾1365Kg和水351Kg，然后升温至240摄氏度，分批次加入3-乙基氨基对甲苯磺酸晶体，然后控制碱熔釜在240摄氏度，保温反应75h，结束反应；

步骤4、酸析：3-乙基氨基对甲基苯酚钾盐与盐酸反应，制得3-乙基氨基对甲基苯酚；

所述酸析的具体操作步骤如下：将羟基化反应完成后的物料加入酸析釜中，然后补水27mol，控制反应温度在40℃以下，滴加盐酸，当PH达到7.0-7.5时反应结束，3-乙基氨基对甲苯酚结晶析出，过滤，得滤液B和滤饼B，所述滤液B的主要成份为硫酸钾和氯化钾，收集后泵去高温氧化装置回收钾盐；所述滤饼B进行蒸馏提纯后，即得3-乙基氨基对甲基苯酚658Kg。

2.一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤1、烷基化反应：邻甲苯胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应生成烷化物混合物；然后将所述烷化物混合物置于精馏釜中，精馏制得N-乙基邻甲苯胺；所述烷基化反应的具体步骤如下：按邻甲苯胺与无水乙醇的摩尔比1:2.53，向打浆釜中加入邻甲苯胺625Kg和无水乙醇680Kg，搅拌混匀后，采用硫酸调溶液pH为2.5，然后将物料用氮气全部压入烷基化釜后，按5.0％质量浓度向烷基化釜中加入磁性固体酸65Kg，搅拌均匀后，将釜封闭，于3小时内缓慢升温至70摄氏度，然后施加强度为500oe的外加磁场，于75摄氏度且搅拌的条件下反应5.5h后，结束反应，将物料压入分离釜中，采用循环水降温至40摄氏度，采用磁分离装置收集烷基化釜内的磁性固体酸，然后，向分离釜中滴加质量浓度为70％KOH溶液，调pH为7.0后，将釜内物料用蒸汽升温，将未反应的乙醇蒸出，当温度上升至95～100摄氏度时，无馏分产生，蒸馏结束，即为烷化物混合物；将烷化物混合物转入精馏塔釜，通过精馏塔进行精馏，收集主馏分，即得精制后的N-乙基邻甲苯胺713Kg,烷基化反应中，所述N-乙基邻甲苯胺的产率为90.4％，精制后N-乙基邻甲苯胺的纯度为99.6％；

步骤2、磺化反应：N-乙基邻甲苯胺与发烟硫酸发生磺化反应生成3-乙基氨基对甲苯磺酸；

所述磺化反应的具体操作步骤如下：按N-乙基邻甲苯胺与发烟硫酸摩尔质量比1:1.96，先向磺化釜内加入发烟硫酸1839Kg，然后，按24kg/h的滴加速度缓慢滴加N-乙基邻甲苯胺713Kg，滴加过程中严格控制磺化釜内温度小于等于50摄氏度，滴加结束后，将物料用氮气压入保温釜，于60摄氏度保温7h，然后将物料用氮气压入稀释釜中，所述稀释釜中预先置有水和冰块，能够使压入后的物料降低至20℃以下，磺化反应产物3-乙基氨基对甲苯磺酸结晶析出，离心分离，的滤液A和滤饼A，滤液A为含量30％稀硫酸溶液，排入储罐中待处理，滤饼A为3-乙基氨基对甲苯磺酸送去碱熔釜；该步骤获得3-乙基氨基对甲苯磺酸979Kg；

步骤3、羟基化反应：3-乙基氨基对甲苯磺酸与氢氧化钾发生羟基化反应，生成3-乙基氨基对甲基苯酚钾盐；

所述羟基化的具体操作步骤如下：按3-乙基氨基对甲苯磺酸、氢氧化钾与水质量比1:5.22:4.19，先向碱熔釜中加入氢氧化钾1332Kg和水343Kg，然后升温至280摄氏度，分批次加入3-乙基氨基对甲苯磺酸晶体，然后控制碱熔釜在280摄氏度，保温反应65h，结束反应；

步骤4、酸析：3-乙基氨基对甲基苯酚钾盐与盐酸反应，制得3-乙基氨基对甲基苯酚；

所述酸析的具体操作步骤如下：将羟基化反应完成后的物料加入酸析釜中，然后补水27mol，控制反应温度在40℃以下，滴加盐酸，当PH达到7.0-7.5时反应结束，3-乙基氨基对甲苯酚结晶析出，过滤，得滤液B和滤饼B，所述滤液B的主要成份为硫酸钾和氯化钾，收集后泵去高温氧化装置回收钾盐；所述滤饼B进行蒸馏提纯后，即得3-乙基氨基对甲基苯酚639Kg。