[发明专利]一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺

说明书

本发明涉及一种碱性红中间体3‑乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、烷基化反应：邻甲苯胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应生成烷化物混合物，然后将所述烷化物混合物精馏制得N‑乙基邻甲苯胺；所述烷基化反应的反应温度为60～120摄氏度；所述磁性固体酸的添加量为料液质量比4～6％；步骤2、磺化反应：N‑乙基邻甲苯胺与发烟硫酸发生磺化反应生成3‑乙基氨基对甲苯磺酸；步骤3、羟基化反应：3‑乙基氨基对甲苯磺酸与氢氧化钾发生羟基化反应，生成3‑乙基氨基对甲基苯酚钾盐；步骤4、酸析：3‑乙基氨基对甲基苯酚钾盐与盐酸反应制得3‑乙基氨基对甲基苯酚。本发明收率高、反应时间短。

技术领域

本发明属于材料表面处理领域，具体涉及一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺。

背景技术

碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚，主要用于高级油墨与油漆的生产过程作为染色剂，可增加产品的耐老化程度。

碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的现有制备方法主要包括以下几个工序：

⑴烷基化

将原材料邻甲苯胺、无水乙醇在浓硫酸催化下，在高温发生烷基化反应，生成主产品N-乙基邻甲苯胺，反应方程式如下：

本阶段除主产物N-乙基邻甲苯胺外，还有副产物的产生，如生成N,N,-二乙基邻甲苯胺和乙醚等。烷基化产物经减压蒸馏后，得到含量在98％的N-乙基邻甲苯胺(简称为主馏分)。

⑵磺化

由主馏分和20％的发烟硫酸进行磺化反应，生产3-乙基氨基对甲基苯磺酸(简称磺化物)，反应方程式如下所示：

⑶碱熔(即羟基化)

在240℃左右的高温下,磺化物与氢氧化物(氢氧化物指氢氧化钠与氢氧化钾，摩尔比为1：2.3～3.0)发生羟基化反应，边反应边对反应物进行搅拌,搅拌速度为65rpm/min,反应80h后,利用盐酸对产品3-乙基氨基对甲苯酚(简称为中间体)进行酸洗中和、蒸馏后即得目标产品。化学方程式如下：

其主要存在的问题是：(1)、烷基化反应以浓硫酸为催化剂，具有较大的腐蚀性、对设备要求高，催化结束后，浓硫酸无法回收，试剂浪费严重，成本高，(2)烷基化反应的选择性差，除目的产物N-乙基邻甲苯胺外，还有副产物的产生，如生成N,N,-二乙基邻甲苯胺和乙醚等生成，目的产物收率低；(3)反应通常在200摄氏度及以上温度下进行，能耗高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲基苯酚的生产工艺，具体包括如下步骤：

步骤1、烷基化反应：邻甲苯胺与无水乙醇在催化剂磁性固体酸的作用下发生烷基化反应生成烷化物混合物，然后将所述烷化物混合物置于精馏釜中，精馏制得N-乙基邻甲苯胺；所述烷基化反应的反应温度为60～120摄氏度；

所述磁性固体酸的添加量为料液质量比4～6％；

步骤2、磺化反应：N-乙基邻甲苯胺与发烟硫酸发生磺化反应生成3-乙基氨基对甲苯磺酸；

步骤3、羟基化反应：3-乙基氨基对甲苯磺酸与氢氧化钾发生羟基化反应，生成3-乙基氨基对甲基苯酚钾盐；

步骤4、酸析：3-乙基氨基对甲基苯酚钾盐与盐酸反应，制得3-乙基氨基对甲基苯酚。