[发明专利]一种具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料，其特征在于，该材料由四种纳米结构调制层交替沉积获得：一种调制层是SiN_x-SMe层，位于每一调制周期的最底部，由非晶SiN_x和纳米晶SMe两相组成，呈现非晶包裹纳米晶的微结构；另一种调制层是Mo_xN层；第三种调制层是SiN_x-Mo_xN层，其位于SiN_x-SMe层和Mo_xN层之间，由SiN_x和Mo_xN两相构成；第四种调制层是Mo_xN-SiN_x层，其位于最顶层，由SiN_x和Mo_xN两相构成。

2.根据权利要求1所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料，其特征在于，所述SiN_x-SMe层中SiN_x为非晶相，SMe为Ag、Cu、Fe、Ni、Sn、Pt、Au中的一种或几种，Si、N、SMe和O的含量分别为5-50at.％、5-50at.％、1-90at.％、0-10at.％；所述SiN_x-Mo_xN层中SiN_x含量由近SiN_x-SMe层向近Mo_xN层逐渐降低；所述Mo_xN层中，Mo_xN为面心立方或密排六方结构，Mo、N和O的含量分别为50±10at.％、45±10at.％、5±5at.％；在所述Mo_xN-SiN_x层中SiN_x含量变化趋势与SiN_x-Mo_xN层相反，即在沿生长方向SiN_x含量逐渐升高。

3.根据权利要求2所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料，其特征在于，各调制层按SiNx-SMe/SiNx-MoxN/MoxN/MoxN-SiNx的顺序周期叠加，调制周期在10-1000nm之间。

4.根据权利要求1所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料，其特征在于，薄膜总厚度为1～5μm。

5.根据权利要求1所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料，其特征在于，SiN_x-SMe、SiN_x-Mo_xN、Mo_xN和Mo_xN-SiN_x的调制比为(1～5):(0.1～1):(1～5):(0.1～1)。

6.根据权利要求1所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料，其特征在于，SiN_x-SMe、SiN_x-Mo_xN、Mo_xN和Mo_xN-SiN_x的调制比为8:3:12:3。

7.根据权利要求1至6任一项所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料的制备方法，其特征在于，通过如下方法制备：

(1)将硬质基体作镜面处理，并置于制膜设备中，制膜舱内预先设定好SMe靶、Mo靶和Si靶的位置；

(2)真空室本底真空度优于6.0×10-4Pa后向真空室中通入纯度为99.999％的Ar₂起弧，在沉积薄膜之前通过挡板隔离硬质合金或陶瓷基体表面基片与离子区；

(3)挡板隔离好后，先开SMe靶、Mo靶和Si靶，各靶进行10min预溅射以除去靶材表面杂质；

(4)固定溅射气压为0.3～0.8Pa，通过控制各个靶的功率来获得合金含量不同的调制层材料，通过控制沉积时间来获得不同厚度的调制层，通过调制周期的交替最终获得厚度为1～5μm的SiNx-SMe/SiNx-MoxN/MoxN/MoxN-SiNx纳米结构薄膜材料。

8.根据权利要求7所述的具有热循环服役能力的自润滑纳米结构薄膜材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)还包括如下步骤：

旋转挡板，Mo靶工作，在硬质基体表面基片上预溅射200nm的Mo过渡层，以增强膜基结合力；

然后移开挡板，固定溅射气压为0.3Pa，衬底加热200℃，在沉积SiNx-Ag层时，固定Ag靶和Si靶功率为50和150W，同时关闭Mo靶，沉积时间为300s；

在沉积SiNx-MoxN层时，固定Mo靶功率为200W，同时关闭Ag靶，控制Si靶功率随沉积时间由150W线性将至0W，沉积时间为60s；

在沉积MoxN层时，固定Mo靶为200W，同时关闭Ag靶和Si靶，沉积时间为300s；

在沉积MoxN-SiNx层时，固定Mo靶功率为200W，同时关闭Ag靶，控制Si靶功率随沉积时间由0W线性将至150W，沉积时间为60s。