[发明专利]一种咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种苯基（3-苯基苯并[4,5]咪唑并[2,1-b]噻唑-2-基）甲酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述苯基（3-苯基苯并[4,5]咪唑并[2,1-b]噻唑-2-基）甲酮衍生物结构式（1）如下：

1) 取代基R¹为苯基、萘基、取代苯基或杂芳基，取代芳基中的取代基为卤素、硝基、碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为1-4的烷氧基、碳原子数为1-4的氟代烷基或碳原子数为1-4的氟代烷氧基中的一种或二种以上，取代基的个数为1-5个；杂环芳基为呋喃基、噻吩基、苯并呋喃基、苯并噻吩基中的一种或二种以上；卤素为F、Cl、Br或I中的一种或二种以上；

2) 取代基R²为苯基、萘基、取代苯基或杂芳基，取代芳基中的取代基为卤素、硝基、碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为1-4的烷氧基、碳原子数为1-4的氟代烷基或碳原子数为1-4的氟代烷氧基中的一种或二种以上，取代基的个数为1-5个；杂环芳基为呋喃基、噻吩基、苯并呋喃基、苯并噻吩基中的一种或二种以上；卤素为F、Cl、Br或I中的一种或二种以上；

3) R³为氢或取代基R¹为卤素（F、Cl、Br、I）、烷基、烷氧基、苯基、硝基、氟代烷基或氟代烷氧基中的一种或二种以上；取代基的个数为1-2个；

其特征在于：

合成路线如下述反应式所示，以α,β-不饱和酮（2）为原料，在可见光条件下下，与2-巯基苯并咪唑衍生物（3）进行串联环化反应，生成苯基（3-苯基苯并[4,5]咪唑并[2,1-b]噻唑-2-基）甲酮衍生物（1）；

其中取代基R¹、R²和取代基R³与上述相同；

其中：反应溶剂为乙腈、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或二种以上；α,β-不饱和酮（2）与2-巯基苯并咪唑衍生物（3）的摩尔比为1:1-1:6；反应时间为1-36小时；反应温度为25-40 ºC；反应体系被可见光照射；在碱和促进剂存在下进行反应；反应结束后进行产物分离，得到苯基（3-苯基苯并[4,5]咪唑并[2,1-b]噻唑-2-基）甲酮衍生物（1）。

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：α,β-不饱和酮（2）与2-巯基苯并咪唑衍生物（3）反应时，最好在白光(6500 K)、紫光(400-405 nm)、蓝光(460-465 nm)、绿光(526-531 nm)或红光(700-705 nm)照射下进行，以白光(6500 K)、蓝光(460-465 nm)为最佳；照射光源的功率为3 W、5 W、7W、10 W中的一种或两种，以10 W白光(6500 K)最优。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：α,β-不饱和酮（2）与2-巯基苯并咪唑衍生物（3）反应时，碱为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾、三乙胺、三乙烯二胺和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的一种或二种以上；最好使用氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铯、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的一种或两种做碱；以碳酸铯效果最佳。

4.反应溶剂中碱的浓度为0.05-0.5 M，较优为0.05-0.3 M，最优为0.1 M最优。