[发明专利]一种以试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法在审
申请号: | 202011332430.5 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN114544747A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 李海洋;万宁波;花磊;蒋吉春;陈平;吴称心 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;H01J49/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 试剂 离子 辅助 实现 甲醛 高效 检测 方法 | ||
1.一种以试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:
采用的装置包括反应气进样系统(1)和电离源(2),
所述反应气进样系统(1)包括设有气体进出口的反应液承载瓶(4),其中进气口通过载气管路(5)与载气源相连接,出气口与电离源的反应气进样毛细管(6)相连,将反应气导入电离区内,反应气被电离后产生试剂离子;
反应液承载瓶(4)与载气管路(5)的外壁面上分别缠绕有保持恒温加热的电加热片、加热带或加热丝;
电离源(2)为一密闭腔室,于电离源(2)顶部设置通孔,真空紫外灯(3)的光窗穿过通孔伸入至电离源(2)内,真空紫外灯(3)与通孔密闭连接;
真空紫外灯(3)发出的紫外光自上而下穿过电离源(2)的内部,沿紫外光束出射方向依次设置有离子推斥电极(9)、离子传输电极(10)和电离源出口电极(11),离子推斥电极(9)、离子传输电极(10)和电离源出口电极(11)均为中部带有通孔的圆环形平板,他们相互间隔、通孔同轴、平行放置;其中离子传输电极(10)是1片或2片以上的圆环形电极;紫外光束沿各个电极片的轴线方向穿过各个电极通孔;
反应气进样毛细管(6)和样品气进样毛细管(7)分别穿过电离源(2)的外壁面、气体出口端伸入至离子推斥电极(9)和靠近离子推斥电极(9)的第一片离子传输电极(10)之间的区域,气体出口端面向紫外光束照射区域设置,
样品气进样毛细管(7)的气体进口端与待测样品气(8)相连;
于电离源(2)底部设置通孔A,电离源出口电极(11)与电离源(2)底部密闭连接;电离源出口电极(11)的圆形通孔与通孔A相对应设置,即离子穿过电离源出口电极(11)的圆形通孔和通孔A离开电离源(2);
于电离源(2)侧壁上设置有气体出口,气体出口通过真空管路与一抽气阀门(12)相连,于侧抽阀门的另一端通过真空管路连接有真空泵(13);
反应气中含有反应试剂的气体,反应试剂为CH2Br2、C2H4Br2、CH2Cl2等卤代烃中的一种或二种以上;样品气为含有甲醛的气体;
UVU灯发出光子,光子首先与反应气分子碰撞生成大量的试剂离子S+,该试剂离子S+再与经过样品气进样毛细管路(7)进来的样品分子发生分子-离子反应,从而形成其中一个卤代原子被甲醛分子取代的特征离子,进而通过质量分析器(14)被分析检测。
2.根据权利要求1所述的试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:所述反应气由载气载带反应试剂构成,载气为质量纯度大于99.999%的氮气、氩气、氦气或其它稀有气体中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:待测样品气(8)通过样品气进样毛细管(7)进入电离区,样品气甲醛可用稀释气体进行稀释,稀释气体为质量纯度大于99.999%的氮气、氩气、氦气或其它稀有气体中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:所述的紫外光源(1)为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。
5.根据权利要求1所述的试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:电离源内的工作气压为10-3-105Pa。
6.根据权利要求1所述的试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:所述的质量分析器(14)为四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器、飞行时间质量分析器中的一种或上述质量分析器中任意2种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法,其特征在于:反应气体进样管(6)和样品气体进样管(7)可以是金属毛细管或石英毛细管,可以是一根或几根;长度为0.05~5m,内径为25~500μm。
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