[发明专利]一种以试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法

说明书

本发明公开了一种以试剂离子辅助实现甲醛高效检测的装置及方法。以光电离飞行时间质谱为检测器，通过载气载带二溴甲烷试剂分子进入电离源，试剂分子在光子的作用下发生电离，产生试剂离子，试剂离子再与经过进样管路进来的样品分子发生分子离子反应，从而形成其中一个溴原子被甲醛分子取代的特征离子，根据溴的同位素丰度比，⁷⁹Br:⁸¹Br＝1:1，可以准确识别该特征离子，从而增加定性的准确性。此外，该方法无需样品前处理，10s即可获得一张谱图，实现对甲醛的快速高灵敏检测。

技术领域

本发明涉及质量分析仪器，具体说是一种试剂离子辅助实现甲醛高效检测检测的装置。

背景技术

甲醛是分子结构最简单的醛，具有致癌性和致突变性。长期暴露于过量的甲醛环境中会降低机体的呼吸功能、神经系统的信息整合功能和影响机体的免疫应答，对心血管系统、内分泌系统、消化系统、生殖系统等具有毒性作用。甲醛还能与空气中的离子性氯化物反应生成二氯甲基醚。在城市地区，甲醛的光解是维持光化学臭氧形成自由基的最重要来源之一，这也使得甲醛成为大气光化学活性的重要指标之一。目前，甲醛检测的方法有色谱法、传感器法等，其中色谱法通常需要衍生化、萃取等过程，不适合于现场快速检测；而传感器法受干扰物质多。因此，发展一种快速高灵敏甲醛分析检测方法是为满足市场需求亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种应用飞行时间质谱高效检测甲醛的方法。本方法通过载气载带二溴甲烷分子进入电离区产生试剂离子，试剂离子再与经过进样管路进来的样品分子发生分子离子反应，从而形成其中一个溴原子被甲醛分子取代的特征离子，根据溴的同位素丰度比，即⁷⁹Br：⁸¹Br＝1:1，可以准确识别该特征离子，从而增加定性的准确性。此外，该方法无需样品前处理，10s即可获得一张谱图，实现对甲醛快速高灵敏检测的目的。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种以试剂离子辅助实现甲醛高效检测的方法，采用的装置包括反应气进样系统和电离源；

所述反应气进样系统包括设有气体进出口的反应液承载瓶，其中进气口通过载气管路与载气源相连接，出气口与电离源的反应气进样毛细管相连，将反应气导入电离区内，反应气被电离后产生试剂离子；

反应液承载瓶与载气管路的外壁面上分别缠绕有保持恒温加热的电加热片、加热带或加热丝；

电离源为一密闭腔室，于电离源顶部设置通孔，真空紫外灯的光窗穿过通孔伸入至电离源内，真空紫外灯与通孔密闭连接；

真空紫外灯发出的紫外光自上而下穿过电离源的内部，沿紫外光束出射方向依次设置有离子推斥电极、离子传输电极和电离源出口电极，离子推斥电极、离子传输电极和电离源出口电极均为中部带有通孔的圆环形平板，他们相互间隔、通孔同轴、平行放置；其中离子传输电极(10)是1片或2片以上的圆环形电极；紫外光束沿各个电极片的轴线方向穿过各个电极通孔；

反应气进样毛细管和样品气进样毛细管分别穿过电离源的外壁面、气体出口端伸入至离子推斥电极和靠近离子推斥电极的第一片离子传输电极之间的区域，气体出口端面向紫外光束照射区域设置，

样品气进样毛细管的气体进口端与待测样品气相连；

于电离源底部设置通孔A，电离源出口电极与电离源底部密闭连接；电离源出口电极的圆形通孔与通孔A相对应设置，即离子穿过电离源出口电极的圆形通孔和通孔A离开电离源；

于电离源侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一抽气阀门相连，于侧抽阀门的另一端通过真空管路连接有真空泵；