[发明专利]一种测定吲哚布芬原料药中残留溶剂的方法

权利要求书

1.一种测定吲哚布芬原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：采用气相色谱仪进行分离，采用顶空进样方式，色谱柱选用氰丙基苯-二甲基聚硅氧烷或苯基-甲基聚硅氧烷或氰丙基苯-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱或效能相当的毛细管柱，采用FID检测器进行检测。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的残留溶剂为溴乙烷、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙醇中的至少一种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的固定液选自6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷或5％苯基-95％甲基聚硅氧烷。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为30m×0.25mm,1.4μm或30m×0.32mm,1.8μm或30m×0.53mm,3μm或60m×0.25mm,1.4μm或60m×0.32mm,1.8μm；优选为DB-62430m×0.25mm,1.4μm或效能相当的色谱柱。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温采取程序升温，35～50℃保持3～10分钟，优选40℃保持4分钟；再以每分钟10～30℃的速率升温至200℃，保持2～5分钟，优选以每分钟20℃的速率升温至200℃，保持5分钟。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：载气选自氮气、氦气、氢气之一，优选氮气、氦气；载气流速0.8～2.0ml/min，优选1.0ml/min。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述顶空进样口温度180～250℃，优选200℃；顶空平衡温度为60～100℃，优选80℃；顶空进样平衡时间为25～35分钟，优选30分钟。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述FID检测器温度220～260℃，优选250℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：分流比5～20:1，优选为10:1。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：溶解样品的溶剂或稀释剂可选自二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或体积比为2：3的N-甲基吡咯烷酮和水的混合物中的任意一种。

11.如权利要求1～10之一所述的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：

(1)溶液配制

对照品溶液：取乙醇、溴乙烷、乙酸乙酯、苯、甲苯各适量，精密称定，加稀释剂定量稀释制成每1ml中含乙醇1mg、溴乙烷0.75μg、乙酸乙酯1mg、苯0.4μg、甲苯0.178mg的混合溶液，精密量取适量置于顶空瓶中，加盖密封，作为对照品溶液；

供试品溶液：取供试品适量，精密称定，置于顶空瓶中，精密加入适量稀释剂，加盖密封，作为供试品溶液；

(2)测定方法：

取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，对照品溶液图谱中出峰顺序依次为乙醇、溴乙烷、乙酸乙酯、苯、甲苯，各成分峰之间的分离度应符合要求；

再分别取对照品溶液和供试品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算各溶剂残留量。