[发明专利]一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，包括如下步骤：首先将葡萄糖、尿素、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）超声溶解于去离子水中，水热反应。将产物按照一定质量比与KOH在少量去离子水中混合均匀、置于烘箱中干燥完全。最后在管式炉内梯度升温，活化碳化。将高温热解后的产物用盐酸和去离子水洗涤至中性，干燥后即得氮掺杂二维碳纳米片材料。本发明不仅合成方法简单、具有特殊的形貌并且电化学性能优异，非常适合作为电极材料并应用于新型二次电池领域。

技术领域

本发明属于电化学领域，也属于新能源电子材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法。

背景技术

二维材料在能源存储与转化、传感器等方面表现出巨大的潜力，成为当今材料研究的热点。在种类繁多的二维材料中，二维碳纳米材料具有很好的柔韧性，且制备方法成熟多样，具有生产成本低，导电性好，化学和热稳定性良好的优势，逐渐成为近年来研究的热点和重心。A.LK.Geim等首次通过剥离天然石墨得到单层石墨烯，揭示了除富勒烯和碳纳米管外的一种新型的纳米碳材料，将碳材料从零维和一维拓展到二维。在这种背景下，二维碳片得到快速发展，二维碳片具有很多优异的性质：开放的表面，可以显著促进电解液在活性材料表面的便捷接触和快速扩散；高的导电性，可以明显提高电子在电极材料中的迁移率；良好的热稳定性和化学稳定性，可以极大增强活性材料的抗腐蚀性，延长电极材料的使用寿命。

葡萄糖（glucose）成本低廉，且在高温下极易发生缩聚反应，得到球型的葡萄糖聚合物。后续在管式炉内高温热解后成为碳材料。但是这种常规的制备方法容易使葡萄糖球在高温碳化时发生破碎，电化学性能不佳。本研究中将尿素作为氮源引入，且在反应过程中加入一种阴离子型表面活性剂，以此改善葡萄糖球的微观形貌，提高热稳定性，然后再与一定质量比的KOH混合，活化碳化后使葡萄糖球转变为一种氮掺杂二维碳片，通过杂原子掺杂与表面活性剂的微观调控，所制备的二维碳纳米片用做锂硫电池电极材料时，电化学性能良好。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明充分利用尿素的高含氮量与表面活性剂的微观调控作用

提供了一种合成工艺简便、具有特殊形貌的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征包括如下步骤：

（1）将9.0 g葡萄糖，0.5 g~2.0 g尿素，0.2~1.0 g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）超声溶解于80 ml的去离子水中，水热反应180 ℃，保温4~8 h；

（2）将产物用去离子水和无水乙醇抽滤、洗涤多次后放入烘箱干燥。称取0.5 g黑色粉末，与0.25~2.0 g KOH混合均匀后干燥；

（3）将干燥完全的产物在氩气氛围的管式炉内高温活化碳化，梯度升温条件为：以5 ℃ min^-1升温至300℃，保温1~3 h，然后再以2℃ min^-1升温至700~800℃，保温1~3 h。自然冷却到室温后，用稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，干燥后即得到氮掺杂二维碳纳米片。

根据本发明，优选的，步骤（1）中所述尿素质量为0.5455 g，SDBS质量为0.2 g

根据本发明，优选的，步骤（1）中保温时间为4 h。

根据本发明，优选的，步骤（2）中所述KOH的质量为1.5 g。

根据本发明，优选的，步骤（3）中所述300℃保温时间为1 h，后续升温温度为700℃。

根据本发明，优选的，步骤（3）中所述后续升温温度的保温时间是1 h。

跟现有技术相比，本发明的技术优势如下：

(1)本发明利用尿素作为氮源，SDBS作为表面活性剂，不仅提高了二维碳片的含氮量，提供其大量的活性位点，且能够改善葡萄糖球热稳定性。作为锂硫电池电极材料，能够有效缓解穿梭效应，其电化学性能优异，可以广泛用于新型二次电池领域。