[发明专利]一种废旧磷酸铁锂正极材料中回收锂铁磷的方法有效

专利信息
申请号: 202011418653.3 申请日: 2020-12-07
公开(公告)号: CN112429752B 公开(公告)日: 2023-01-03
发明(设计)人: 张琦;曹玉欣;戴群英;华东 申请(专利权)人: 贵州红星电子材料有限公司
主分类号: H01M10/54 分类号: H01M10/54;C01D7/40;C01D7/02;C01G49/14;C01B25/222
代理公司: 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 代理人: 周华宁
地址: 554001 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 废旧 磷酸 正极 材料 回收 锂铁磷 方法
【权利要求书】:

1.一种废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,包括:

(1)用碱将废旧磷酸铁锂正极材料的铝溶解,收集固体;

(2)用硫酸溶解步骤(1)的固体,固液分离得到的溶液在80℃~95℃进行第一次蒸发浓缩,降温结晶得到液体和结晶,纯化结晶,蒸发后溶液的密度在1.50g/mL以上;

(3)对步骤(2)得到的液体在80℃~95℃进行第二次蒸发浓缩,固液分离得到液体和固体,对固体进行除杂和碳化,蒸发后溶液的密度在1.55g/mL之上;

其中,除杂是将固体溶解在水中得到浓度是2.0 mol/L ~3.0mol/L的溶液,用1.0mol/L~2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至值8.0~10.0之间,然后进行固液分离,得到硫酸锂溶液;碳化是将硫酸锂溶液加入到浓度为1.5mol/L~2.0mol/L碳酸钠溶液中;

(4)对步骤(3)得到的液体在80℃~95℃进行第三次蒸发浓缩。

2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(1)中,碱是浓度为4.5mol/L~5.5mol/L的氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(2)中,硫酸是浓度为2.0mol/L~2.5mol/L的硫酸溶液,固体与硫酸溶液的重量比是1:4~1:5。

4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(2)中,在50℃~70℃,用硫酸溶解步骤(1)的固体,溶解后溶液的密度是1.30g/mL~1.35g/mL。

5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(2)中,第一次蒸发浓缩的液体蒸发量控制在30%~40%之间;降温结晶在0℃~5℃进行0.5h~1h。

6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(3)中,第二次蒸发浓缩的液体蒸发量控制在35%~50%之间。

7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(3)中,碳酸钠是硫酸锂摩尔量的1.0~1.1倍,碳化温度维持在90~95℃,反应2h~3h。

8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(3)中,对固体进行除杂和碳化之后在0℃~5℃进行结晶。

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