[发明专利]一种废旧磷酸铁锂正极材料中回收锂铁磷的方法有效
申请号: | 202011418653.3 | 申请日: | 2020-12-07 |
公开(公告)号: | CN112429752B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 张琦;曹玉欣;戴群英;华东 | 申请(专利权)人: | 贵州红星电子材料有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C01D7/40;C01D7/02;C01G49/14;C01B25/222 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 | 代理人: | 周华宁 |
地址: | 554001 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 正极 材料 回收 锂铁磷 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,包括:
(1)用碱将废旧磷酸铁锂正极材料的铝溶解,收集固体;
(2)用硫酸溶解步骤(1)的固体,固液分离得到的溶液在80℃~95℃进行第一次蒸发浓缩,降温结晶得到液体和结晶,纯化结晶,蒸发后溶液的密度在1.50g/mL以上;
(3)对步骤(2)得到的液体在80℃~95℃进行第二次蒸发浓缩,固液分离得到液体和固体,对固体进行除杂和碳化,蒸发后溶液的密度在1.55g/mL之上;
其中,除杂是将固体溶解在水中得到浓度是2.0 mol/L ~3.0mol/L的溶液,用1.0mol/L~2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至值8.0~10.0之间,然后进行固液分离,得到硫酸锂溶液;碳化是将硫酸锂溶液加入到浓度为1.5mol/L~2.0mol/L碳酸钠溶液中;
(4)对步骤(3)得到的液体在80℃~95℃进行第三次蒸发浓缩。
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(1)中,碱是浓度为4.5mol/L~5.5mol/L的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(2)中,硫酸是浓度为2.0mol/L~2.5mol/L的硫酸溶液,固体与硫酸溶液的重量比是1:4~1:5。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(2)中,在50℃~70℃,用硫酸溶解步骤(1)的固体,溶解后溶液的密度是1.30g/mL~1.35g/mL。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(2)中,第一次蒸发浓缩的液体蒸发量控制在30%~40%之间;降温结晶在0℃~5℃进行0.5h~1h。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(3)中,第二次蒸发浓缩的液体蒸发量控制在35%~50%之间。
7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(3)中,碳酸钠是硫酸锂摩尔量的1.0~1.1倍,碳化温度维持在90~95℃,反应2h~3h。
8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料回收方法,其特征在于,在步骤(3)中,对固体进行除杂和碳化之后在0℃~5℃进行结晶。
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