[发明专利]一种二元合金电镀液的制备方法

说明书

本发明提供了一种二元合金电镀液的制备方法，所述镀液中采用醋酸‑醋酸钠缓冲体系取代硼酸缓冲液，能够有效的维持pH=3.70±0.02，并通过在电镀液中添加失水山梨醇单月桂酸酯，并复配蓝光藏红花和苄叉丙酮，通过相互的协同增效作用，有效的避免了在镀层超过50微米厚度时，出现的镀层不平整现象。

技术领域

本发明涉及一种Co-Fe二元合金电镀液，尤其涉及如何改善钴铁二元合金镀层平整性，属于电镀合金领域。

背景技术

随着电子设备小型化、高频化的不断发展，应用于电磁器件的高频软磁材料成为一个十分活跃的研究领域。而磁性薄膜是当前高新技术新材料开发中最活跃的领域。厚度从几纳米到几十微米且具有磁性的功能材料称为磁性薄膜材料，随着电子元器件向微型化、集成化、高频化方向发展，迫切要求开发出能在微波频率下仍具有高品质因数的磁性薄膜。

传统的软磁材料包括硅钢片、坡莫合金、电工软铁，以及近几年新兴的非晶、纳米晶合 金薄带，但是这些材料都存在一些缺点。虽然这些材料能够满足软磁方面的性能，但是使用上存在缺陷，成本高，不易制成厚度小于20微米以下的薄膜，另外有的设备庞大且成本昂贵、操作复杂、条件苛刻。而FeCo合金作为软磁材料具有一系列优异的磁性能，如高饱和磁化强度、高起始磁导率和最大磁导率、磁滞伸缩小、居里温度高等。而理论和实验更加表明，Co(Fe)基软磁性薄膜在获得高微波磁导率方面优于其它磁性薄膜，因此在集成化微磁器件、磁头材料、抗电磁干扰材料、微波吸波材料研究和应用中受到越来越多的重视。

虽然FeCo为优良的软磁材料，但是存在如下技术问题（1）镀层的厚度通常较薄，如CN201010196022公开了一种Fe-Co磁性合金镀层碳纤维及其制备方法和应用。以高纯金属板为阳极，高温、强酸氧化后的连续碳纤维为阴极，铁和钴的硫酸盐作为主盐。其制备方法是在恒温电磁搅拌条件下进行电镀，镀层厚度通过施镀温度和时间来控制。本发明提供的磁性碳纤维具有均匀、致密的磁性镀层，镀层厚度约为0.5-1.5μm，磁性镀层成分为Co3Fe7。该磁性碳纤维的制备工艺简单，生产效率高，磁性能优异，有望作为具有高力学性能、低密度的新型吸波材料，即在较低的厚度范围内，镀层能保持致密，平整，但如果增加镀层厚度，会出现明显的镀层粗糙度上升，镀层的平整度下降的技术问题。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提供一种工艺简单、成本低、高厚度、高平整钴铁软磁薄膜的电沉积制备方法，能够有效的消除因镀层厚度上升所引起的表面不平整的技术问题。

一种二元合金电镀液的制备方法，包括如下步骤：

（1）取无水醋酸钠20g，加水300ml溶解后，加溴酚蓝指示剂3ml冰醋酸60-80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，在加去离子水稀释至1000ml，再加入适量的柠檬酸钠络合剂，控制pH=3.70±0.02。

（2）依次相上述溶液中加入适量氯化钠导电盐、钴盐、铁盐搅拌均匀；

（3）然后依次加入蓝光藏红花、苄叉丙酮、失水山梨醇单月桂酸酯，增加搅拌速度，搅拌均匀获得浅红色电镀液；

即所述镀液中包括有钴盐：CoSO₄^.7H2O；

铁盐：FeSO₄^.7H2O；

醋酸-醋酸钠；

导电盐：NaCl；

表面活性剂：失水山梨醇单月桂酸酯；

复合整平剂：蓝光藏红花和苄叉丙酮；

络合剂：柠檬酸钠；

指示剂溴酚蓝；

去离子水。