[发明专利]一种连续化生产乙醇酸的方法有效
申请号: | 202011447680.3 | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112521265B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 黄斌;黄卫国;童斌;陈多安;姚素;李燕虎;陆盼婷;严瑾 | 申请(专利权)人: | 浙江联盛化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C51/44;C07C59/06;C07C67/313;C07C69/36 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 付丽 |
地址: | 317015 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 乙醇 方法 | ||
1.一种连续化生产乙醇酸的方法,包括以下步骤:
A)草酸二甲酯和水混合预热后进行自催化半水解反应,得到的水解产物经精馏纯化得到草酸单甲酯;
所述草酸二甲酯与水的摩尔比为(10~60):1;所述自催化半水解反应在搅拌条件下进行,所述自催化半水解反应的温度为30~120℃;所述自催化半水解反应的时间为40~70min;
B)将所述步骤A)得到的草酸单甲酯与氢气在催化剂条件下进行催化加氢反应,反应产物经精馏纯化得到乙醇酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中的精馏纯化包括常压精馏和减压精馏。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述常压精馏分离出水,所述分离出的水作为原料返回参加水解反应;
所述减压精馏出草酸二甲酯和剩余的水和甲醇,所述分离出的草酸二甲酯和水返回参与水解反应。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂包括载体和负载在载体上的活性金属,所述活性金属为Cu、Ni、Zn、Mo、Pd、Pt中的一种或多种;所述载体为ZSM-5分子筛、ZSM-22分子筛、ZSM-23分子筛或改性氧化铝。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢反应的温度为100~150℃;所述草酸单甲酯质量空速为0.1~5 h-1;所述加氢反应的压力为0.1~5.0MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢气与草酸单甲酯的摩尔比为(10~200):1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)中的加氢反应在固定床反应器中进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)中的精馏纯化包括一次或多次常压精馏;
所述精馏纯化分离得到的草酸单甲酯返回参与加氢反应。
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