[发明专利]一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料及其制备方法，属于微波吸收材料技术领域。铁基吸波材料为黑灰色粉末，由铁基磁性颗粒组成，材料成分可包括Fe、FeO、Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;、C、Fesubgt;3/subgt;C。其在40 wt%填充度、1.5 mm厚度下的有效吸收频宽可达5.44 GHz，展现出了低厚度，宽频带的优良吸波性能。本发明的制备方法简单易行，先空气氧化，树脂包覆，再碳热还原。其中，普鲁士蓝的空气氧化有效保证了衍生产品具备较高的磁性相含量，而通过对酚醛树脂含量的精确调控，可实现对Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;还原程度、衍生物物相组成和微观结构的有效控制。适中的粒径和高磁性相含量确保了较强的磁损耗，而导电性铁、石墨以及多相界面的存在确保了较强的介电损耗和适宜的阻抗匹配。

技术领域

本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料，还涉及上述普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料的制备方法。

背景技术

近年来，微波探测通信技术在军用和民用领域中迅速发展，也为隐身军事目标的安全和电子设备的正常运行带来了困扰。电磁波吸收材料，可以依靠介电或磁损耗机制来实现对电磁波的吸收，进而有效消除电磁波的不利影响，因而成为目前的热点研究领域。大量研究发现，金属有机框架（MOFs）衍生铁基磁性吸波材料兼具高导电率和优良的磁损耗，可成为理想的微波吸收材料。例如，Wu等人以Fe-MIL-88A为前躯体，在N₂气氛下热处理得到多孔棒状Fe/Fe₃O₄/C材料，其在40 wt%填充度下有效吸收频带可达4.6 GHz（Carbon 2019,145, 433）。Zhu等人以MIL-100-Fe为前躯体，通过氩气和空气两步热处理，成功制得一种强介电损耗的多孔铁基吸波材料，在3 mm的厚度下可获得4 GHz的有效吸收频带（J. Mater.Sci. Mater. Electron. 2020, 31, 6843）。然而，上述衍生吸波材料仍存在匹配厚度大，有效吸收频带窄的问题，难以满足实际应用需求。从衍生工艺看，大多研究集中于铁MOFs的碳热还原，部分研究采用了后续的空气氧化技术。铁MOFs的直接碳热还原，易产生过多石墨相，且产物成分欠缺有效调控手段。而后续的空气氧化过程虽可以去除部分碳材料，但也可能造成Fe、Fe₃O₄等磁性相的氧化，引起磁损耗的大幅衰弱。因此，上述吸波材料所采用的工艺存在着难以按需调控材料成分的缺陷，因而易造成上述衍生吸波材料过多依赖于石墨相的强介电损耗，难以实现对入射微波的有效吸收。

发明内容

为了改善MOFs衍生铁基吸波材料低厚度下有效吸收频带较窄的问题，本发明提供一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料，同时提供一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料的制备方法。

一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料为黑灰色粉末状，由铁基磁性颗粒组成，铁基磁性颗粒的粒径为200～2000 nm，成分包括铁（Fe）、氧化铁（FeO）、四氧化三铁（Fe₃O₄）、碳（C）、碳化铁（Fe₃C）；其中铁（Fe）含量为25-90 wt%；

所述铁基吸波材料在填充度40 wt%、1-5 mm厚度下的有效吸收频宽为0-5.44GHz，在Ku波段最大覆盖率大于90%。

一种普鲁士蓝氧化还原衍生的铁基吸波材料的制备操作步骤如下：