[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：一、将原料六氟磷酸锂溶解于极性非水溶剂中，滴加原料六甲基二硅氧烷，温度控制在40℃～70℃，反应得到含二氟磷酸锂的粗品溶液，低温捕获得到副产三甲基氟硅烷液体；二、将含二氟磷酸锂的粗品溶液提纯得到产品二氟磷酸锂；将三甲基氟硅烷液体加入至碱性水溶液中，反应生成六甲基二硅氧烷粗品，经提纯得到六甲基二硅氧烷。本发明优点在于：产生的副产物三甲基氟硅烷与碱性水溶液反应生成制备二氟磷酸锂的原料，这使得副产物能够被再次利用，从而大大提高了原料的原子利用率，充分利用了原料资源，大大减少对环境的污染，同时能有效节约二氟磷酸锂的生产成本，为企业提高竞争力。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液中添加剂的制备技术领域，具体涉及二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池在生活中应用范围的不断扩展，特殊领域如新能源汽车等，对锂离子电池的性能提出了更高的要求。二氟磷酸锂作为一种锂离子电池添加剂，其能显著提高电池的耐高低温性能，提升电池的循环性能。因此，二氟磷酸锂是一种需求量大、价值高的锂盐，也正因为如此，寻找一种成本低、环境友好，并且能制得的二氟磷酸锂的制备方法迫在眉睫。

中国专利CN 106829909B，公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，该方法公开了使用六氟磷酸锂和三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅基)磷酸酯为原料制备二氟磷酸锂。该方法的缺陷在于：反应原料中的原子利用率很低，未考虑副产的回收利用问题，制备成本高，副产处理的成本也高。

中国专利CN 108423651B，公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，该方法使用氧化的硼化合物与六氟磷酸锂为原料在比较高介电常数的非水溶剂中反应制得到二氟磷酸锂混合物，再经过进一步纯化、分离、干燥得到纯度高，得到符合条件的二氟磷酸锂产品。该方法的缺陷在于：该反应原料之一的氧化的硼化合物，在此反应中的作用仅为提供活性氧，因此原子利用率也很低，硼化物为副产无法重复使用。

中国专利申请CN 106976853 A，公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，该方法使用六氟磷酸锂和链状、环状硅氧烷反应生产二氟磷酸锂，该方法可以得到高纯的二氟磷酸锂，但未考虑副产物利用问题。

由上述的三种方法，可以看到：目前的已有的二氟磷酸锂的生产方法往往只考虑二氟磷酸锂的制备，不考虑副产的回收利用。因此，想要进一步降低二氟磷酸锂的制备成本非常困难。

发明内容

本发明的目的是：提供一种二氟磷酸锂的制备方法，其产生的副产物能再次被制备成原料进行二氟磷酸锂的制备，从而大大了提高原料的原子利用率，有效节约生产成本。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二氟磷酸锂的制备方法，一、将原料六氟磷酸锂溶解于极性非水溶剂中，滴加原料六甲基二硅氧烷，温度控制在40℃～70℃，反应得到含二氟磷酸锂的粗品溶液，低温捕获得到副产三甲基氟硅烷液体；二、将含二氟磷酸锂的粗品溶液提纯得到产品二氟磷酸锂；将三甲基氟硅烷液体加入至碱性水溶液中，反应生成六甲基二硅氧烷粗品，经提纯得到六甲基二硅氧烷。低温捕获是通过将温度控制在-25℃～0℃使得三甲基氟硅烷冷却液化。

进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，极性非水溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、腈类中的一种或一种以上。

更进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，所述的环状碳酸酯包括碳酸丙烯酯和/或碳酸乙烯酯；链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或一种以上；腈类包括乙腈。

更进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，六氟磷酸锂与非水溶剂的质量比为0.2～0.42。

进一步地，前述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其中，第一步骤中，六氟磷酸锂与六甲基二硅氧烷的投料摩尔比为0.3～0.5。