[发明专利]一种具有纳米管阵列结构的磷化镍及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种具有纳米管阵列结构的磷化镍在作为常温常压氮还原反应中的电极反应催化剂的应用，其特征在于，所述具有纳米管阵列结构的磷化镍的制备方法包括以下步骤：

(1)将锌盐、铵盐溶于水中，混合均匀得到电解液A，使用电解液A在基底上进行电沉积处理，得到含ZnO纳米棒的基底；

(2)将镍盐、铵盐溶于水中，混合均匀得到电解液B，使用电解液B在步骤(1)所述含ZnO纳米棒的基底上进行电沉积处理，得到含Ni-ZnO纳米棒阵列的基底；

(3)将步骤(2)所述含Ni-ZnO纳米棒阵列的基底浸泡在氢氧化钠溶液中，进行浸泡处理，取出，洗涤，干燥，得到含Ni纳米管阵列的基底；

(4)分别将步骤(3)所述含Ni纳米管阵列的基底和次磷酸钠置于两个容器内，然后将这两个容器置于加热炉中，在保护气氛下升温进行煅烧处理，得到所述具有纳米管阵列结构的磷化镍；

步骤(2)所述电沉积处理包括：将含ZnO纳米棒的基底作为阴极，铂片作为阳极，将阴极和阳极浸泡在电解液B中，然后通电进行电沉积处理；所述电沉积处理的电流密度为-0.4～0.5mA/cm²，所述电沉积处理的时间为15-20min；

步骤(4)所述含Ni纳米管阵列的基底和次磷酸钠的质量比为50：80-50:130；所述保护气氛为氩气或氮气气氛，所述煅烧处理的温度为280-350℃，煅烧处理的时间为1-2h，升温的速率为3-5℃/min。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述锌盐为硝酸锌、六水合硝酸锌中的一种以上；所述铵盐为硝酸铵；在所述电解液A中，锌盐的浓度为0.01M-0.02M，铵盐的浓度为0.04-0.05M。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述电沉积处理包括：将基底作为阴极，光滑碳棒或铂片作为阳极，将阴极和阳极浸泡在电解液A中，然后在搅拌状态下升温并通电进行电沉积处理。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述电沉积处理的温度为70-80℃，电沉积处理的时间为1.5-2h，电沉积处理的电流密度为-0.8～-1mA/cm²；所述搅拌的速率为10-20r/min；所述基底的材料为Ti片、泡沫镍、泡沫铜和碳布中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(2)所述镍盐为硫酸镍、六水合硫酸镍中的一种以上；所述铵盐为硫酸铵；在所述电解液B中，镍盐的浓度为0.02-0.04M，铵盐的浓度为0.04-0.08M。

6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(3)所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5-1M；所述浸泡处理的时间为0.5-2天。