[发明专利]一种化妆品专用CBD精制油及其制备方法在审
申请号: | 202011541442.9 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112779092A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 周玉广;史利军;张思远;郑正东;段金强;陈宝军;王风超;赵爱江;牟赵杰 | 申请(专利权)人: | 云南华云金鑫生物科技有限公司 |
主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 671600 云南省大理*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆品 专用 cbd 精制 及其 制备 方法 | ||
1.一种化妆品专用CBD精制油及其制备方法,特征是,步骤包括:
(1)原料预处理:将晾干的工业大麻花叶经振动筛过筛,去除麻籽和麻秆、砂石杂质;
(2)干燥粉碎处理:将步骤(1)预处理后得到的花叶原料,经过热风带式干燥设备在95~125℃下干燥0.5~3h,使其水分小于5%,经过粉碎机粉碎至60~100目,得到初级原料;
(3)二氧化碳超临界萃取:对于步骤(2)得到的粉碎后的初级原料,进行二氧化碳超临界萃取,得到CBD含量10~15%的萃取浸膏和残渣;
(4)前处理:将步骤(3)得到的CBD萃取浸膏,按照浓缩浸膏与无水乙醇比例1:8(w/w)混匀,于-25℃~-70℃超低温冷冻脱脂脱蜡4~8h,离心过滤得到脱蜡处理液;
(5)一次硅胶脱色:将步骤(4)中得到的脱蜡处理液,上硅胶柱,载样量为2%~4%,采用硅胶进行吸附脱色,用95%(vol)食品级乙醇洗脱,得到一级脱色处理液;
(6)低温浓缩:将步骤(5)得到的脱色液,在-0.05~-0.08MPa进行真空减压低温浓缩,温度为50~55℃,得到中间品一级浓缩膏;
(7)二次活性炭脱色:将(6)得到的脱蜡后的浓缩膏,输送到活性炭脱色罐中,按照浓缩膏与无水乙醇按比例1:10(w/w)混匀,加入活性炭脱色,脱色活性炭用量为2~5%,温度为45~60℃,脱色时间为40~60min,过滤分离,得到二次脱色液;
(8)低温浓缩:将步骤(7)得到的二次脱色液,在-0.05~-0.08MPa进行真空减压低温浓缩,得到二次脱色中间品CBD浓缩膏;
(9)分子蒸馏:将步骤(8)得到的CBD浓缩膏在20~110Pa,90℃~170℃条件下进行短程分子蒸馏,去除大分子量的杂质,得到轻相成分,同时使粗油中的CBDA充分脱羧转化为CBD,得到CBD含量25~38%的CBD全谱油;
(10)工业制备色谱分离纯化:将步骤(9)的CBD全谱油输送到样品罐,用1:1的无水乙醇调配,然后上高压色谱层析柱,载样量30~50mgCBD/mL,解析洗脱液采用50%~95%的乙醇溶液(vol),压力为20~40bar;通过工业制备高效液相色谱系统精准分离,先用40~60%的乙醇溶液平衡,再用50~85%乙醇溶液解析洗脱5~10倍柱体积去除前杂,然后再用50~95%的乙醇溶液洗脱5~10倍柱体积洗脱目标成分,收集富含目标成分的洗脱液,得到CBD组分富集液;根据洗脱液中CBD的图谱,结合检测结果,准确把前杂、CBD组分富集液切到不同的储罐;
(11)三次硅藻土脱色过滤:将步骤(10)的CBD组分液用吸附脱色剂脱色45~60min。
(12)低温真空浓缩:将步骤(11)得到的脱色液,于-0.05~0.08MPa进行真空减压低温浓缩,得到无色透明或微黄色、CBD含量为30%~60%的化妆品专用CBD精制油。
2.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(5)中,洗脱时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(6)中,真空减压浓缩压力为-0.05~-0.08MPa,温度为50~55℃。
4.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(9)中,分子蒸馏时真空度为20~110Pa,温度为90℃~170℃。
5.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(10)中,所述层析柱吸附介质为聚酰胺吸附树脂或十八烷基键合修饰硅胶树脂。
6.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(10)中,所述载样量30~50mgCBD/mL,解析洗脱液采用50%~95%的乙醇溶液(VOL),压力为20~40bar。
7.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(10)中,所述解析液为40~60%的乙醇溶液平衡,解析液为50~85%乙醇溶液,解析洗脱前杂为5~10倍柱体积,解析洗脱目标成分解析液为50~95%的乙醇溶液,洗脱体积为5~10倍柱体积。
8.根据权利要求1所述方法,特征是,步骤(11)中,所述的吸附脱色剂为硅藻土、白土、高岭土中的一种或几种。
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