[发明专利]一种二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料及其制备方法在审
申请号: | 202011603307.2 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN114684828A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 高相东;史天泉;姚佳祺 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院;中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01G19/02 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 215400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合 凝胶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料,其特征在于,所述二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料的组成为(1-x)SiO2+xSnO2,其中x为质量百分比,0.01<x<0.5,二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料包括二氧化硅凝胶骨架和分布在二氧化硅凝胶骨架的纳米孔道中的二氧化锡纳米晶。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料,其特征在于,所述二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料的孔隙率为89.2%-97.3%。
3.一种制备权利要求1或2所述的二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料的化学组成将水溶性锡盐溶于硅酸溶液中,得到二氧化锡-二氧化硅复合前驱体溶液;
(2)向所述二氧化锡-二氧化硅复合前驱体溶液中添加六亚甲基四胺和/或乙醇胺,并调节温度到50~90℃,使其发生胶凝,然后进行第一次老化,得到复合湿凝胶;
(3)将所述复合湿凝胶与溶剂、沉淀剂混合并调节pH值为8~14,沉淀完成后进行第二次老化,得到前驱体湿凝胶;
(4)对所得前驱体湿凝胶进行溶剂替换、干燥、热处理后,得到所述二氧化锡复合氧化硅气凝胶材料。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述水溶性锡盐为四氯化锡、碘化锡、五水四氯化锡、乙酸锡中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述热处理的温度为300~1200℃,保温时间为1~24小时。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述第一次老化的温度为30~90 ℃,时间为5~38小时。
8.根据权利要求3至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述第二次老化的温度为30~90 ℃,时间为1~4 小时。
9.根据权利要求3至8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中的溶剂为去离子水、乙醇、正己烷、环己烷中的至少一种,体积为所述复合湿凝胶的体积的1~3倍。
10.根据权利要求3至9中任一项所述的方法,其特征在于,溶剂替换后进行表面甲基改性。
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