[发明专利]一种苓桂术甘汤冻干粉快速薄层鉴别方法

说明书

本发明公开了一种苓桂术甘汤冻干粉快速薄层鉴别方法，包括以下步骤：取苓桂术甘汤冻干粉，加三氯甲烷‑甲醇的混合液，超声处理，过滤，蒸干，残渣加甲醇，即得供试品溶液；再取茯苓对照药材，同法制成对照药材溶液；另取肉桂酸、白术内酯Ⅱ和甘草苷对照品加甲醇制成对照品溶液；吸取对照药材溶液，肉桂酸对照品溶液，白术内酯Ⅱ对照品溶液，供试品色谱中，在与肉桂酸对照品色谱及茯苓对照药材相应的位置上，应显相同颜色的斑点；在供试品色谱中，在与白术内酯Ⅱ对照品色谱相应的位置上，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点；吸取甘草苷对照品溶液和供试品溶液，供试品色谱中，在与甘草苷对照品色谱相应的位置上，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种苓桂术甘汤冻干粉快速薄层鉴别方法。

背景技术

苓桂术甘汤是由茯苓、桂枝、白术、甘草(炙)四味药组成。具有温阳化饮，健脾利湿之功效。临床常用于治疗慢性支气管炎、支气管哮喘、心源性水肿、慢性肾小球肾炎水肿、梅尼埃病、神经官能症等属水饮停于中焦者。薄层鉴别具有经济、快速、多成分指标反映等优点，在中药复方制剂大量应用，但复方制剂薄层鉴别操作仍较为繁琐、复杂，并且鉴别增订率也不高。以2020版《中国药典》一部收载的 “一清颗粒”为例，全方由3味药组成，制备3种供试品溶液，采用3张薄层板在3种展开剂条件下完成，在样品制备、薄层展开剂配置、展开时间、显色时间等上花费时间颇长，且耗时耗力。如何快速实现更少的时间、更快速的方法实现多药味的鉴别，对复方制剂在全成分反映、推进中药检测效率及节约成本，具有重要的工作意义。且目前在文献报道上暂无薄层鉴别方法，为了确保其质量，对其薄层鉴别进行了研究。

发明内容

为解决前述问题，本发明内容主要是针对这一经方，通过一个样品制备方式，在2张薄层板通过展开剂的不同组合及3种显视条件下，同时鉴别了4味药材，各斑点显视清晰，方法快速简单。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种苓桂术甘汤冻干粉快速薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、取苓桂术甘汤冻干粉2g，加4：1的三氯甲烷-甲醇的混合液25mL，超声处理30min，过滤，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得供试品溶液；再取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取肉桂酸、白术内酯Ⅱ和甘草苷对照品适量，分别加甲醇制成1mg/mL的对照品溶液；

（2）、吸取对照药材溶液15μL，肉桂酸对照品溶液2μL，白术内酯Ⅱ对照品溶液10μL，按照2015年版通则0502薄层色谱法试验，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以20：5：0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯254nm下验视，供试品色谱中，在与肉桂酸对照品色谱及茯苓对照药材相应的位置上，应显相同颜色的斑点（参见图17）；

（3）、再将薄层板喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热，在供试品色谱中，在与白术内酯Ⅱ对照品色谱相应的位置上，紫外光灯365nm下显相同颜色的荧光斑点（参见图18）；

（4）、按照2015年版通则0502薄层色谱法试验，吸取甘草苷对照品溶液5μL和供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与甘草苷对照品相应的位置上，紫外光灯365nm下显相同颜色的荧光斑点（参见图19）。

优选的，所述步骤（2）和步骤（4）展开时展距为10-15cm。

本技术方案的有益效果如下：