[发明专利]一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法

说明书

本发明公开了一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，包括以下步骤：（1）对硅废料进行预处理；（2）把镁料和步骤（1）处理后的硅废料放置于反应器内不同位置处，将反应器放置于加热炉中，在真空或保护气氛围条件下加热至650℃~1200℃，保温5~200min，冷却后得到处理后的硅料；（3）将步骤（2）冷却后得到的硅料进行酸洗、过滤、清洗、烘干处理，得到脱氧后的硅。本发明将火法与湿法相结合，火法阶段所需温度较低，远低于与现有技术火法工艺的温度，这就使得本发明所述方法的整体能耗较低，具有回收成本低、工艺流程短、杂质去除率高的优势。

技术领域

本发明涉及硅材料的二次资源循环利用技术领域，具体涉及一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法。

背景技术

全球能源结构正加速由化石能源主导向清洁能源主导转型，太阳能作为一种清洁、高效的可再生资源。光伏发电的装机容量正逐年上升，但同时，目前光伏发电总量占全国发电总量不到4%。这在很大程度上是因为光伏电池所需的多晶硅片制造成本较高，使得光伏发电成本难以形成较强的市场竞争力。

太阳能级硅片的制备首先需要使用金刚石线对太阳能级晶体硅锭进行切割，由于切割工艺的局限性，在切割过程中会有40%以上的高纯硅以切割废料的形式产出，造成大量的浪费。这些切割废料大量堆积，容易对土壤、空气、水资源造成污染，而且还是间接造成光伏发电成本高昂的原因之一，不利于太阳能技术的推广。

针对晶体硅线切割废料的回收，现有技术主要有火法和湿法这两种工艺，而这两种工艺均表现出一定的局限性。专利CN109052407中通过全火法流程对硅切割废料进行感应炉造渣熔炼，然后将所得到的熔块切割分离得到高纯硅，所需温度达到1450℃以上；专利CN110217797中采用真空中频感应炉熔炼法，将熔炼后的硅液浇铸于模具内得到高纯工业硅，所需熔炼温度达到1500℃以上；专利CN111646476通过丙酮和乙醇清洗硅废料，然后利用盐酸溶液酸洗，烘干后风选回收，实现了高纯硅的分级回收。这些方法中，火法工艺针对表面已经氧化的硅切割废料粉末，所需要的熔化温度高，熔化时间长，导致回收成本较高，难以实现大规模地工业化应用。而全湿法工艺，在生产上也存在工艺流程长、生产能力低以及回收得到的硅纯度较低等问题，而且这两种工艺对氧元素的去除效果都不甚理想。不论火法还是湿法，对于太阳能级晶体硅的纯度都有很严格的要求。因此，如何去除金刚石线切割硅废料中的氧杂质，已成为本领域技术人员有待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，以解决现有技术对晶体硅线切割废料的回收成本较高、且对氧元素的去除效果不佳的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，包括以下步骤：

（1）对硅废料进行预处理。

（2）把镁料和步骤（1）处理后的硅废料放置于反应器内不同位置处，将反应器放置于加热炉中，在真空或保护气氛围条件下加热至650℃~1200℃，保温5~200min，冷却后得到处理后的硅料。

（3）将步骤（2）冷却后得到的硅料进行酸洗、过滤、清洗、烘干处理，得到脱氧后的硅。

其中，可以选择破碎、造球、压片等工艺对硅废料进行预处理，使其能与镁蒸气充分接触。并且，镁料和硅废料可以混合放置在反应器中，也可以分开放置在同一反应器中。

优选地，所述酸洗用酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种混合。

优选地，所述酸洗用酸与硅废料的质量比为0.5~500:1。

优选地，所述酸洗时间为0.5~8h。

优选地，所述镁料为镁或镁合金或含镁合金，镁料中镁元素的质量分数不低于1%。

优选地，所述保护气为惰性保护气体。