[发明专利]一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱检测方法在审
| 申请号： | 202011625040.7 | 申请日： | 2020-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN114689724A | 公开（公告）日： | 2022-07-01 |
| 发明（设计）人： | 李倩;鲁向阳 | 申请（专利权）人： | 江西迪赛诺制药有限公司;上海创诺医药集团有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 马莉华;徐迅 |
| 地址： | 331208 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙醛 甲醇 色谱 检测 方法 | ||
1.一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱法检测方法，其特征在于，
包括步骤：
(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；
(ii)取0.5-2μL待测样品注入气相色谱仪并获得气相色谱图；
其中，气相色谱条件包括：
色谱柱为中等极性毛细管色谱柱；
进样口温度为200～260℃；
以氮气为载气；柱流速为1～3ml/min；
色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保温2～5min，以10～30℃/min升至240-260℃，保温2～5min；
分流比20～100:1；
检测器为氢火焰离子检测器(FID)；和
检测器温度为240～280℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱柱的填料为50％苯基-50％甲基聚硅氧烷毛细管柱，较佳地，色谱柱规格为30m x 320μm x 0.25μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱升温程序中，升温速率为10-20℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测器温度为250-260℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述FID检测器条件包括：空气流速350-400mL/min，氢气流速25-35mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样口温度为240-250℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分流比50-65:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柱流速为2.0-3.0ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、甲醇，或其组合；较佳地，乙腈。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还还包括步骤：采用面积归一化法计算氨基乙醛缩二甲醇的纯度。
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