[发明专利]一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱检测方法

说明书

本发明公布了一种气相色谱法测定氨基乙醛缩二甲醇纯度的方法。具体地，包括步骤：(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；(ii)取0.5‑2μL待测样品注入气相色谱仪并获得气相色谱图；其中，气相色谱条件包括：色谱柱为中等极性毛细管色谱柱；进样口温度为200～260℃；以氮气为载气；柱流速为1～3ml/min；色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保温2～5min，以10～30℃/min升至240‑260℃，保温2～5min；分流比20～100:1；检测器为氢火焰离子检测器(FID)。本发明方法操作简单、检测速度快、专属性强、检测灵敏度高、准确度高、重现性好。

技术领域

本发明涉及了化工产品分析检测技术领域，尤其涉及了一种氨基乙醛缩二甲醇气相色谱法检测方法。

背景技术

氨基乙醛缩二甲醇，别名氨基乙醛二甲基缩醛，分子式是C₄H₁₂NO₂，分子量为106.143，CAS登记号为22483-09-6，是合成盐酸伊伐布雷定，脯氨酸类似物以及吡喹酮等原料药的关键中间体。

目前尚没有统一国家标准来测定氨基乙醛缩二甲醇的纯度。

因此，本领域急需提供一种检测速度快、专属性强、检测灵敏度高、准确度高、重现性好的氨基乙醛缩二甲醇纯度测定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测速度快、专属性强、检测灵敏度高、准确度高、重现性好的氨基乙醛缩二甲醇气相色谱检测方法。

本发明提供了一种氨基乙醛缩二甲醇的气相色谱法检测方法，

包括步骤：(i)将待测样物或标准品溶解在有机溶剂中，制成待测样品或对照品；

(ii)取0.5-2μL待测样品注入气相色谱仪并获得气相色谱图；

其中，气相色谱条件包括：

色谱柱为中等极性毛细管色谱柱；

进样口温度为200～260℃；

以氮气为载气；柱流速为1～3ml/min；

色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保温2～5min，以10～30℃/min升至240-260℃，保温2～5min；

分流比20～100:1；

检测器为氢火焰离子检测器(FID)；和

检测器温度为240～280℃。

在另一优选例中，色谱柱的填料为50％苯基-50％甲基聚硅氧烷毛细管柱，较佳地，色谱柱规格为30m x 320μm x 0.25μm。

在另一优选例中，所述色谱柱升温程序中，升温速率为10-20℃/min。

在另一优选例中，检测器温度为250-260℃。

在另一优选例中，所述FID检测器条件包括：空气流速350-400mL/min，氢气流速25-35mL/min。

在另一优选例中，进样口温度为240-250℃。

在另一优选例中，分流比为50-65:1。

在另一优选例中，氮气尾吹25-30mL/min。

在另一优选例中，进样量为0.5-1.0μL。

在另一优选例中，载气纯度≥99.999％。

在另一优选例中，柱流速为2.0-3.0ml/min。

在另一优选例中，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、甲醇，或其组合；较佳地，乙腈。