[实用新型]利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置

说明书

本实用新型涉及一种利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置包括蚀刻液预处理系统、氟硅酸钾回收系统和硝酸蒸发回收系统；氟硅酸钾回收系统包括依次相连的氟硅酸钾制备单元和氟硅酸钾干燥单元；硝酸蒸发回收系统与氟硅酸钾制备单元相连，蚀刻液预处理系统包括依次相连的第一反应釜、硅渣增稠器和沉淀罐；沉淀罐与氟硅酸钾制备单元相连，氟硅酸钾制备单元包括第二反应釜、硝酸钾溶解罐和离心机；第二反应釜分别与沉淀罐、硝酸钾溶解罐和离心机相连；离心机分别与氟硅酸钾干燥单元和硝酸蒸发回收系统相连。本实用新型结构简单，辅料使用少，连续性好，处理效率高，生产运行成本低，实现废酸的回收再利用，最大化节约资源。

技术领域

本实用新型属于废水回收处理技术领域，涉及一种利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置。

背景技术

光伏、液晶、金属材料表面处理、微电子等行业，在多晶硅片的生产过程中，蚀刻(通常为硝酸-氢氟酸混合蚀刻)废液以及清洗蚀刻后的硅晶片所产生的废水中会包含一定量的氟离子和硝酸根离子。这种废硝酸含有HF、氟化盐等杂质，具有毒性、反应性和腐蚀性等危险特性，归属于危险工业废物，因此对所述废硝酸进行无害化处置与资源化利用势在必行。

目前大多先采用化学沉淀法除氟，再进行生物脱氮；在除氟之前，需要将pH值调节至碱性，投加氧化钙或氢氧化钙以及利用同离子效应投加氯化钙来沉淀除氟。另外，由于反硝化过程是pH值升高的原因，后续脱氮还需投加酸来下调pH值，因此处理成本较高，极大地限制了工业化应用规模。

例如，公开号CN106379925A专利申请公开了一种利用废含氟硝酸制备硝酸、氟化钙和氟硅酸钾的方法，基本步骤：(1)在废含氟硝酸中加入质量为含废含氟硝酸中氟离子的质量3～5倍的除氟颗粒并搅拌40～80min，搅拌结束后静置15～30min，而后滴加硝酸钾溶液固氟，此过程全程保持恒温70～90℃；(2)在步骤(1)中得到的固液混合体中按照絮凝剂与废含氟硝酸的质量比1:980～1150添加絮凝剂，絮凝沉降，静置30～60min后压滤固液分离；(3)步骤(2)中分离出的固体为固氟得到的氟化钙和氟铝酸钠混合物；(4)将步骤(3)中的氟化钙和氟铝酸钠用氟化氢溶解，固体得到氟化钙，液体加入氢氧化钾结晶得到氟硅酸钾；(5)将步骤(2)中分离出的液体进行减压蒸馏，蒸出的馏分为纯净的硝酸，母液循环使用。该专利添加辅料种类较多，生产连续性操作难度和生产成本加大。

实用新型内容

针对现有含氟硝酸蚀刻液处理的技术问题，本实用新型提供一种利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置，结构简单，辅料使用少，连续性好，处理效率高，生产运行成本低，实现含氟硝酸的回收再利用，达到最大化节约资源的目的。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种利用含氟硝酸蚀刻液制备氟硅酸钾和硝酸的装置包括蚀刻液预处理系统、氟硅酸钾回收系统和硝酸蒸发回收系统；所述氟硅酸钾回收系统包括依次相连通的氟硅酸钾制备单元和氟硅酸钾干燥单元；所述蚀刻液预处理系统与氟硅酸钾制备单元相连通；所述硝酸蒸发回收系统与氟硅酸钾制备单元相连通。

进一步的，所述蚀刻液预处理系统包括依次相连通的第一反应釜、硅渣增稠器和沉淀罐；所述沉淀罐与氟硅酸钾制备单元相连通。

进一步的，氟硅酸钾制备单元包括第二反应釜、硝酸钾溶解罐和离心机；所述第二反应釜分别与沉淀罐、硝酸钾溶解罐和离心机相连通；所述离心机分别与氟硅酸钾干燥单元和硝酸蒸发回收系统相连通。

进一步的，所述氟硅酸钾制备单元还包括硝酸钾过滤器和硝酸钾精液罐；所述硝酸钾溶解罐依次经硝酸钾过滤器和硝酸钾精液罐与第二反应釜相连通。

进一步的，所述氟硅酸钾干燥单元包括依次相连通的螺旋输送机、旋转闪蒸干燥机和旋风分离器；所述螺旋输送机与和离心机相连通。