[发明专利]一种氟磺酸锂盐的制备方法

权利要求书

1.一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以纯度≥98.5％、化学式为MFSO₃的氟磺酸金属盐为原料，在酯类、醇类、醚类、腈类或酰胺类有机溶剂中，与有机锂盐复分解交换反应；

(2)产生不溶解的有机金属盐沉淀；经真空抽干、采用有机金属盐的不良溶剂进行萃取、过滤分离、减压浓缩、向浓缩液中加入低极性非质子溶剂静止结晶、真空干燥得到高纯氟磺酸锂盐的产物。

2.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的MFSO₃的M为一价金属钾、钠、铯离子的一种。

3.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯或乙酸乙烯酯的一种或多种组合，醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或异丙醇的一种或多种组合，醚类选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚的一种或多种组合，腈类选自乙腈、丙腈或异丙腈的一种或多种组合，酰胺类选自N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的有机锂盐为六氟磷酸锂、甲基磺酸锂、四氟硼酸锂、对甲苯磺酸锂、全氟丁基磺酸锂、糖精锂、乙酰磺胺锂、乙酰丙酮锂、丙二酸二乙酯锂、邻苯二甲酰亚胺锂、马来酰亚胺锂、琥珀酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的氟磺酸金属盐与有机锂盐复分解交换反应摩尔比为1.0～4.0:1.0。

6.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的复分解交换反应温度在20～60℃，反应时间为1～24小时。

7.根据权利要求6所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的复分解交换反应温度为30～45℃、反应时间为8～12小时。

8.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的真空抽干真空度为3～4torr，温度为0～40℃。

9.根据权利要求8所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的真空抽干温度为20～40℃。

10.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的有机金属盐的不良溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种的组合。

11.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的减压浓缩时真空度为8～10torr，温度为10～60℃，浓缩至原体积的1/8～1/5。

12.根据权利要求11所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的减压浓缩时温度为30～45℃。

13.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的低极性非质子溶剂选自正己烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。

14.根据权利要求1所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的结晶时间为12～48小时，结晶温度为－20℃。

15.根据权利要求14所述的一种氟磺酸锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的结晶时间为16～24小时。