[发明专利]一种超细硝基胍的制备方法在审
| 申请号： | 202110031921.4 | 申请日： | 2021-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN112778165A | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 赵黎明;王永军;王中杰;安瑞杰;李鹏伟 | 申请（专利权）人： | 宁夏贝利特生物科技有限公司;贝利特化学股份有限公司;宁夏绿色氰胺化学新材料研究院 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/34 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 赵徐平 |
| 地址： | 753400 宁夏回族自治区石*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 制备 方法 | ||
1.一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入浓硫酸，搅拌的同时缓慢加入硝酸胍，以30kg/h的速率投加硝酸胍，投料时控制反应釜内温度不超过30℃，投料完成后反应，然后通过降温结晶、离心分离得到硝基胍粗品；
(2)向反应釜中加入聚乙烯醇水溶液，然后加入步骤(1)所得硝基胍粗品高速搅拌，升温至65-70℃时加入氨水调节pH值至7.0，然后升温至85℃反应40min；
(3)搅拌的同时反应釜内从85℃降温至10℃，70-85℃降温速率为1℃/10min，60-70℃降温速率为5℃/10min，10℃-60℃降温速率为5℃/min；
(4)离心分离得到所述超细硝基胍。
2.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浓硫酸的质量分数为93％。
3.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浓硫酸与硝酸胍的质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应温度为40-45℃，反应时间为40min。
5.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，降温至温度低于15℃。
6.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，离心转速为1000rpm，离心时间为5-8min。
7.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为0.05％，聚乙烯醇水溶液与硝基胍粗品的质量比为10:1。
8.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌转速为750r/min。
9.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，70-85℃降温中，搅拌转速为750r/min，60-70℃降温中，搅拌转速为600r/min，10-60℃降温中，搅拌转速为450r/min。
10.根据权利要求1所述的一种超细硝基胍的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，离心转速为800rpm，离心时间为3-5min。
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